[发明专利]一种具有可见光催化活性的环化聚丙烯腈的制备方法

说明书

技术领域

本发明属光催化剂新材料技术领域，具体涉及一种具有可见光催化活性的环化聚丙烯腈的制备方法。

背景技术

光催化技术是目前应用于环境治理与控制中最为活跃的领域之一，众多纳米半导体光催化剂如TiO₂，ZnO，CdS，SnO₂等被广泛研究过，其中TiO₂因为氧化能力强，化学性能稳定，无毒，价格低廉等优势而成为最具实用的光催化剂。但是这些半导体光催化剂存在一定的局限性。最主要的问题在于其较宽的禁带宽度使其只能吸收紫外光而被激发，而紫外光只占太阳光的4-6%，从而限制了太阳光的充分利用。

为了充分利用太阳光，适应社会节能减排的发展趋势，节约能源，治理环境污染，许多研究人员开展了一系列可见光催化剂的研究工作，主要的研究成果包括：

一、宽禁带半导体的改性技术：对TiO₂进行改性，拓展其激发波长到可见光区，是目前最重要的可见光催化剂制备方法。改性方法包括表面贵金属沉积，金属离子掺杂，非金属掺杂，半导体复合，导电聚合物修饰等。这些方法可以增强TiO₂对可见光的响应，提高可见光催化活性。但是这些制备方法比较复杂，TiO₂纳米微粒的回收非常困难，给实际应用带来一定的困难。

二、新型可见光催化剂Ag₃PO₄及Ag₂CO₃的制备：最近研究发现，Ag₃PO₄及Ag₂CO₃等微粒具有一定的可见光催化活性。Hongjun Dong,Gang Chen,Jingxue Sun,et al.A novel high-efficiency visible-light sensitive Ag₂CO₃ photocatalyst with universal photodegradation performances:Simple synthesis,reaction mechanism and first-principles study.Applied Catalysis B:Environmental134-135(2013)46-54.但是由于银盐的制备成本比较高，因此应用前景并不乐观。

发明内容

本发明为解决现有技术中的问题，提供一种制备具有可见光催化活性的环化聚丙烯腈光催化剂的方法，此方法制备的共轭聚合物在可见光下具有一定的光催化活性，原料来源丰富，价格低廉，制备过程简单。

本发明采用以下技术方案予以实现：

一种具有可见光催化活性的环化聚丙烯腈的制备方法，它包括以下步骤：

(1)水相沉淀法制备聚丙烯腈

a.将丙烯腈单体20g加入到四口瓶中，再加入蒸馏水40g，开启搅拌，所述丙烯腈单体和蒸馏水按重量比为1:2；

b.将氧化还原引发剂溶解于40g水中，所述氧化还原引发剂包括氧化剂K₂S₂O₈和还原剂NaHSO₃，氧化剂与还原剂的比例为1:3;所述氧化还原引发剂占丙烯腈单体的质量分数为0.8%-2.0%；

c.将四口瓶固定于铁架台上，并置于恒温水浴锅中加热，恒温水浴锅温度设置为40-50℃，控制水浴温度为40-50℃；

d.在四口瓶内通入氮气，待四口瓶中的温度升到预定温度，将溶解有氧化还原引发剂的40g水滴加到四口瓶中，滴加时间控制为30min；

e.在搅拌条件下反应2.0-3.0h，停止搅拌，将四口瓶中的白色沉淀抽滤，蒸馏水洗涤5次，将滤饼置于表面皿上，放入烘箱中50℃烘干至恒重，得到白色聚合物即为聚丙烯腈PAN；

（2）聚丙烯腈的环化过程

f.将以上制备的聚丙烯腈在玛瑙研钵中仔细研磨30min，称取0.340g置于表面皿中，完全平铺；将高温烘箱设置为200℃-240℃，待温度升至预定温度，将表面皿置于高温烘箱中，热处理时间为1.0h-5.0h，取出后用玛瑙研钵仔细研磨30min后得到环化聚丙烯腈CPAN微粒。

优选的，所述氧化还原引发剂占丙烯腈单体的质量分数为2.0%。

优选的，所述步骤c中的水浴温度为40℃。

优选的，所述步骤f中聚丙烯腈的环化温度200℃-220℃。