[发明专利]一种基于质谱仪的自反馈气体定量装置及其使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一基于质谱仪的气体定量装置及其使用方法，具体涉及一种基于气体质谱仪的压力及浓度动态自反馈校准的气体定量装置及其使用方法。

背景技术

气体分析与检测对安全生产、工艺优化、质量控制和节能减排等具有重要意义。作为在线分析的一种，质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来分析其组成的一种分析方法，具有响应速度快、测量精度高、量程范围宽、稳定性好、可同时进行多组分检测、可做定性和定量分析等优点，其应用领域已经涉及石油化工、钢铁冶金、生物制药、新能源和环境保护等。质谱仪一般都要求在高真空下工作，而气体分析对象很多都会以更高压力运行，在质谱仪和分析对象间需要合适的压力缓冲接口实现两者的对接，毛细管是一种常用的压力缓冲接口，具有廉价、气体消耗量小、易于实现等优点，但是，由于接口流态的复杂性会导致压力-响应之间的非线性，背景气体的差异及气体间的相互干扰会导致浓度-响应线性关系的偏离，从而影响了质谱仪定量结果的准确可靠，不适用于复杂状态样品分析。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种基于质谱仪的自反馈气体定量装置及其使用方法，以期待解决利用质谱仪进行气体定量分析时压力和浓度校准，从而获得更为准确可靠的分析结果。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种基于质谱仪的自反馈气体定量装置，包括质谱仪；还包括控制系统、配气系统、压力控制器、抽气装置、至少一个控制阀、至少一个进样口；所述抽气装置通过连接管与压力控制器连接；所述配气系统通过连接管与所述控制阀连接；所述进样口通过连接管与所述控制阀连接；所述控制阀与所述压力控制器通过第一三通接头与所述质谱仪连接；所述质谱仪与所述控制系统电联接；所述配气系统与所述控制系统电联接；所述控制阀与所述控制系统电联接；所述压力控制器与所述控制系统电联接。

更进一步的技术方案是压力控制器与所述第一三通接头之间通过连接管连接有压力变送器；所述压力变送器与所述控制系统电联接。

更进一步的技术方案是压力变送器与所述压力控制器之间设置有第二三通接头；所述第二三通接头通过连接管连接有放空阀；所述放空阀与所述控制系统电联接。

更进一步的技术方案是基于质谱仪的自反馈气体定量装置还包括恒温装置。

更进一步的技术方案是恒温装置上设置有温度传感器，所述温度传感器与所述控制系统电联接。

更进一步的技术方案是控制阀是多路切换电动阀。

更进一步的技术方案是控制系统是计算机、PLC、集成电路块中的一种；所述控制系统包括I/O开关控制单元和模/数转换器。

更进一步的技术方案是配气系统是静态配气系统或动态配气系统中的一种。

更进一步的技术方案是连接管是物化性质稳定的材料。

更进一步的技术方案是一种基于质谱仪的自反馈气体定量装置的使用方法，所述的使用方法包括以下步骤：

将装置与待测样品容器或管路连接，初始化动态自反馈定量装置，检测连接的密封性；

将控制阀切换至关闭状态，启动所述抽气装置，打开压力控制装置的开关；当气路系统中为真空时，将控制阀切换至样品位置，气路系统中压强稳定后，启动质谱仪对气路系统中的样品气的组成和响应进行测试，同时测量气路系统中的压力；

根据测得的响应，对气体浓度进行估算，根据估算结果，调整标准气体的浓度，同时调整标准气体进样压力与样品进样压力一致，测量标准气体的响应；

利用外标法对样品进行定量，如果样品浓度与标样浓度偏差不满足要求，再次根据样品浓度对标准气体浓度进行调整，重复标样测试，直至样品浓度与标样浓度偏差满足要求。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明气路系统上的压力控制器可对样品或标样的进样压力进行调整，通过反馈方式使样品和标样的进样压力一致，消除了进样压力差异对定量结果的影响。本发明可与配气系统协同工作，根据样品状态实现标样浓度的动态自反馈调节，使标样和样品的组成及浓度一致，消除了组分差异对定量结果的影响。本发明的抽真空装置、压力控制器及电动阀的协同工作，可以将样品导入进样系统，实现了对压强低于大气压的样品的检测，避免了环境气体的干扰。本发明气路系统的连接装置均采用物化稳定的材料，可以有效减少样品中组分在气路上的吸附。本发明电路系统实现了各部件与计算机控制系统的数据通讯，通过电动阀的切换，压力控制器的调节，质谱仪的控制实现了自动进样。不仅能满足负压气体样品的分析，而且能自动化进样，实现分析仪器无人值守操作，节约人力资源。