[发明专利]含有环三磷腈基团的磷氮共聚酯材料及其制备方法有效
申请号: | 201310482815.3 | 申请日: | 2013-10-16 |
公开(公告)号: | CN103665358A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 郭强;钱君质;张天骄;毕宸洋;李夏;陈新新 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C08G63/78;C07F9/6593 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 环三磷腈 基团 磷氮共 聚酯 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有环三磷腈基团的磷氮共聚酯材料,其特征在于该材料的结构式为:
其中n=6~15。
2.一种制备根据权利要求1所述的含有环三磷腈基团的磷氮共聚酯材料的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a. 将纯化后的环三磷腈溶于四氢呋喃溶剂中,滴加苯酚钠的四氢呋喃溶液,六氯环三磷腈HCCP、苯酚PhOH和对苯二酚HQ的摩尔比按1:(1~5):(1~6),在惰性气氛下,20~50℃反应12~24小时;除去溶剂、去离子水洗涤、干燥后,得到乳白色胶体,得到具有端基为酚羟基的环三膦腈齐聚物N3P3(OC6H5)4(OC6H4OH)2,其结构式为:;
b. 将步骤a所得环三膦腈齐聚物溶于四氢呋喃中,再滴加溶有对苯二酚的四氢呋喃溶液,齐聚物与对苯二酚的摩尔比控制在1:(4~6),在惰性气氛保护下,20~60℃下反应12~24小时;除去四氢呋喃、去离子水和乙醇洗涤、干燥,得黄色胶体,即为端基为酚羟基的环三膦腈齐聚物N3P3(OC6H5)4(OC6H4OH)2,其结构式为:;
c. 将步骤b所得端基为酚羟基的环三膦腈齐聚物和对苯二甲酰氯按1:(1.5~2.5) 的摩尔比混合,再加入催化剂用量的0.5wt%无水醋酸,混合均匀后,在真空环境下加热至180℃,反应2小时后,待反应体系稳定将温度提高至260℃,反应4小时终止反应;去离子水洗涤产物,真空干燥得含磷氮共聚酯,即含有环三磷腈基团的磷氮共聚酯材料。
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