[发明专利]咔唑的一种制造方法

说明书

技术领域：

咔唑是煤焦油深加工的产品，本专利属于化工技术领域。

背景技术：

咔唑属于多环芳烃，咔唑结构中有一个五元含氮杂环(吡咯环)。它是高沸点和高熔点烃类，存在于煤焦油的蒽油馏分中。在煤焦油中咔唑占1.5％。

咔唑不能人工合成，只能从煤焦油中提取，目前采用的是溶剂结晶法，或蒸馏与溶剂结晶相结合的方法。提取技术难度大，产量小。

咔唑在染料和塑料工业中有多种用途。咔唑制造的光纤，是传统光纤效率的30倍。

发明人对咔唑生产的工艺进行了二十多年的研究，在溶剂结晶法工艺方面进行了多次创新，技术遥遥领先，在咔唑车间淘汰了烘干机、离心机、真空吸滤等，减轻了劳动强度，本工艺创新点是产量大、消耗低、产品含量高。

年产300吨咔唑的车间，90个劳动定员，减少到30个劳动定员，年消耗500吨溶剂，减少到年消耗50吨溶剂，咔唑的含量达到98％以上，收率达到80％以上。

发明内容：

1、用澄清的方法进行固液分离，代替了真空吸滤的方法或者离心机的方法进行固液分离。

现在国内采用的溶剂结晶法工艺，冷却结晶后，用真空吸滤的方法或者离心机的方法进行固液分离，分离之后，固体部分加入下一个工序，母液进入回收工序，真空吸滤的方法或者离心机的方法固液分离溶剂消耗高，劳动强度大。

本工艺采用的也是溶剂结晶法工艺，创新点在于冷却结晶后，用澄清的方法进行固液分离，分离之后，从上面抽出澄清的母液，澄清的母液进入回收工序，固体部分在原设备内加入溶剂进入下一个工序，减轻了劳动强度，降低了溶剂消耗。

2、咔唑在300-350℃液体状态下蒸发，代替了烘干机烘干工序。

现在国内采用的溶剂结晶法工艺，最后一个工序是用真空吸滤的方法或者离心机的方法进行固液分离，分离之后，固体部分加入烘干工序，烘干即是成品，烘干机加料出料过程劳动强度大，在烘干过程中溶剂消耗高。

本工艺采用的也是溶剂结晶法工艺，创新点在于最后一个工序是冷却结晶后，用泵泵入蒸馏釜，用澄清的方法进行固液分离，分离之后，从上面抽出澄清的母液后，固体部分在蒸馏釜内蒸出溶剂，剩余物为250℃的液态咔唑，开真空吸入蒸发釜加热，300-350℃的咔唑在液体状态下蒸发，蒸发物进入捕集器，收集之后为咔唑成品，减轻了劳动强度，降低了溶剂消耗。

具体实施方式

1、粗蒽用200#溶剂油溶解结晶

粗蒽1次溶解结晶

结晶罐加入粗蒽2次溶解结晶工序用过的200#溶剂油母液，启动搅拌，加入粗蒽，封闭人孔盖，开蒸汽阀门，蒸汽调节到0.3Mpa，温度上升到105℃，关蒸汽阀门，保温30分钟，开冷却水，冷却结晶，结晶罐内温度冷却到30℃，停止搅拌，澄清2个小时，从上面抽出澄清的母液，澄清的母液进入回收工序。固体部分进入粗蒽2次溶解结晶。

粗蒽2次溶解结晶

固体部分在原设备内加入新鲜的200#溶剂油，加料比为200#溶剂油：粗蒽＝2：1，封闭人孔盖，开搅拌，开蒸汽阀门，蒸汽调节为0.3Mpa，温度上升到105℃，关蒸汽阀门，保温30分钟。开冷却水，冷却结晶。结晶罐内温度冷却到50℃，开真空吸入蒸馏釜，澄清2个小时，从上面抽出的澄清的母液给粗蒽1次溶解结晶使用，固体部分在蒸馏釜内蒸出200#溶剂油后，剩余物为半精蒽，进入精蒽的一次溶解结晶。

2、半精蒽用NMP溶剂溶解结晶

半精蒽的1次溶解结晶

结晶罐加入半精蒽2次溶解结晶用过的NMP母液，开搅拌，开真空吸入蒸馏釜内的半精蒽，关闭人孔，夹套通入0.3MPa蒸汽加热，到90℃停止加热保温30分钟。开夹套冷却水阀门，温度降到30℃，停止搅拌，澄清2个小时，从上面抽出澄清的母液，澄清的母液回收NMP溶剂后为液态粗咔唑。固体部分进入半精蒽的2次溶解结晶。

半精蒽的2次溶解结晶

固体部分在原设备内加入新鲜的NMP溶剂，加料比为NMP溶剂：半精蒽=2：1，封闭人孔盖，开搅拌，开蒸汽阀门，蒸汽调节为0.3Mpa，温度上升到90℃，关蒸汽阀门，保温30分钟。开冷却水，冷却结晶。结晶罐内温度冷却到50℃，开真空吸入蒸馏釜，澄清2个小时，从上面抽出澄清的母液给半精蒽1次溶解结晶使用，固体部分在蒸馏釜内蒸出NMP溶剂后，剩余物为液态精蒽，加入转鼓切片机，切片后为精蒽成品。

3、粗咔唑用S-100溶剂溶解结晶

粗咔唑的1次溶解结晶