[发明专利]一种催化氧化制备对苯二甲醛的方法无效
| 申请号： | 201310481953.X | 申请日： | 2013-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN103508862A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 刘冰;徐铭 | 申请（专利权）人： | 连云港市华伦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/27 | 分类号： | C07C45/27;C07C47/544;C07C22/04;C07C17/14 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 222520 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 氧化 制备 甲醛 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种催化氧化制备对苯二甲醛的方法，其特征在于所述方法如下：
（1）将对二甲苯溶于溶剂乙腈中，并向其中加入氟试剂N-氟代双苯磺酰胺和氯化钠，室温下反应得到对二氯苯的混合液；
（2）向对二氯苯的混合液中加入98wt%硫酸以及二氧化锰，室温加热到回流温度，反应5~7小时；
（3）反应结束后混合液冷却过滤，滤液用NaOH溶液调节pH至中性，水洗分离有机层，有机层经减压蒸馏后得到对苯二甲醛粗品，粗品重结晶，干燥后得到对苯二甲醛。
2.根据权利要求1所述催化氧化制备对苯二甲醛的方法，其特征在于：步骤（1）中对二甲苯与N-氟代双苯磺酰胺的摩尔比为1:0.1~0.5，对二甲苯与氯化钠的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述催化氧化制备对苯二甲醛的方法，其特征在于：步骤（2）中98wt%硫酸加入量与对二甲苯的体积比为2~4:1，二氧化锰加入量与二甲苯的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述催化氧化制备对苯二甲醛的方法，其特征在于：步骤（3）中NaOH溶液调节pH至6~7，重结晶用体积比为1:1的乙醇与水的混合液。
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