[发明专利]一种改性分散染料扩散剂的制备方法及产品

说明书

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，具体是涉及一种改性分散染料扩散剂的制备方法及产品。

背景技术

在分散染料的商品化加工过程中，分散染料被研磨成细小的颗粒，有利于其在聚酯纤维表面的吸附，最后扩散到纤维的内部中去，完成整个染色过程。而分散剂的加入，则是被用以提高该类染料在水中的分散性能，防止在染色过程中，细小的染料颗粒在染浴中发生的结晶长大、聚集、凝集等现象，从而影响到纤维染色的品质。

萘系分散染料扩散剂属于萘系磺酸甲醛缩合物，在分散染料用扩散剂家族中是属于使用得最普遍一类分散染料扩散剂，萘系分散染料扩散剂生产一般均以萘或甲基萘为原料经磺化、水解、缩合、中和、除盐等制备而成，为了降低原料成本，目前很多大的分散染料扩散剂生产单位都用煤焦油洗油或石油洗油代替萘或甲基萘进行生产。

CLT酸学名2-氯-5-氨基甲苯-4-磺酸，是一种重要的红色有机颜料中间体，在颜料工业上主要用于生产c.I.颜料红52和c.I.颜料红53，该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。CLT酸是世界上年消耗量过万吨的有机中间体之一。在有机颜料中间体CLT酸生产过程中，在加氢还原反应阶段完成后，会产生近1/4的CLT酸各种异构体混合物，这种混合物组分较复杂，如果不及时将其分离掉，将会影响正品6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸的产品纯度以及以后合成出来的有机颜料的色光。然而分离出来以后所产生的近1/4的CLT酸各种异构体混合物又如何加以利用，使之成为工业生产中的原料，一直是困扰研究人员的一个难题。

国内外报道有段CLT酸生产废水回用的文献较少。公开号为CN102731011A的中国专利文献公开了一种CLT酸生产废水为原料合成的高效减水剂及其生产工艺包括将CLT酸生产废水、苯酚类化合物和溶剂混合物加热溶解，调pH值；加入醛类化合物及助剂后，保温反应；反应结束后冷却。上述工艺以CLT酸生产中产生的苯环类异构体混合物的废水作为氨基磺酸盐高效减水剂的生产原料，一方面再生利用了工业废料，另一方面，氨基磺酸盐高效减水剂的原料成本降低约30%，大大提高产品的竞争力。

然而每年国内产生的CLT酸生产废水的量非常巨大，仅仅上述一种回收方式难以彻底解决CLT酸生产废水回收的技术问题。所以，为降低环境压力，降低企业投入成本，开发多元化的废水回用方式，具有重大的战略意义。

发明内容

本发明提供了一种改性分散染料扩散剂的制备方法，该方法采用在萘系分散染料扩散剂生产过程中，加入CLT酸各种异构体混合物，使其参与醛类化合物的缩合反应，从而生产出价格更低廉的改性分散染料扩散剂，既降低了改性分散染料扩散剂的生产成本，又减少了有机颜料中间体CLT酸生产过程中所产生的副产物—CLT酸各种异构体混合物可能对环境造成的污染，使工业化生产得到综合、可持续化的发展。

一种改性分散染料扩散剂的制备方法，包括：

（1）将萘化合物加热至130-170℃，加入硫酸进行磺化反应，磺化反应结束后，降温至100-130℃，加入水，在该温度条件下反应结束；

（2）将步骤（1）得到的物料降温至80-100℃，加入醛化合物，该温度条件下进行一次缩合反应，至反应结束；

（3）向步骤（2）的反应体系液中加入CLT酸的异构体混合物，升温至80-100℃，加入醛化合物，进行二次缩合反应，反应结束后处理得到改性分散染料扩散剂。

步骤（1）中，所述的萘化合物包括萘、甲基萘等化合物中的一种或几种，也包括煤焦油洗油、石油洗油等其他含有甲基萘、萘的化工原料或者废液等。所述的煤焦油洗油、石油洗油中甲基萘和萘的总重量百分比含量一般为50-90%，甲基萘的重量百分比含量一般为50-80%。所述的硫酸一般为纯度为98%的浓硫酸。