[发明专利]一种过氧三氟乙酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种过氧三氟乙酸的制备方法，属于精细化工领域。

背景技术

过氧三氟乙酸F3CCOOOH，是一种氧化能力远大于过氧化氢的强氧化剂，主要应用于消毒杀菌、化工合成和漂白剂生产等领域；作为氧化剂时，可以降氨基氧化成硝基，氧化能力极强；但是由于过氧三氟乙酸的热稳定性差，需要用时现配。目前，常用的配置方法为将三氟乙酐滴加于90%过氧化氢和二氯甲烷的混合液中，于冰水浴中搅拌制得。90%的过氧化氢虽然比30%的过氧化氢制得的过氧三氟乙酸热稳定性好、产率高，但是90%的过氧化氢处理起来带有一定程度的危险性，且过氧化氢与三氟乙酐反应强烈放热，操作起来具有一定的危险性。

发明内容

 本发明的目的是提供一种操作过程简单、危险系数低、热稳定性好、产率高的过氧三氟乙酸的制备方法。

本发明是通过下述技术方案实现的： 50%的过氧化氢与三氟乙酐反应，加入酯类催化剂，加压、回流、共沸带水后得过氧三氟乙酸。

进一步的，所述的50%的过氧化氢、三氟乙酐和酯类催化剂的摩尔比为1:1:1-3。

进一步的，所述的酯类催化剂为乙酸乙酯和/或丙酸乙酯。

 本发明所述的过氧三氟乙酸的制备方法，操作过程简单、危险系数低，获得的过氧三氟乙酸24h内活性氧损失1%、48h内活性氧损失3%、48h内活性氧损失7%，热稳定性好。

具体实施方式

实施例一：将1摩尔50%的过氧化氢和1摩尔三氟乙酐加入1摩尔乙酸乙酯中，在20-25℃下反应10-15min，加压、回流、共沸带水后得过氧三氟乙酸，用碘量滴定法测定获得的过氧三氟乙酸中活性氧含量，结果表明，24h内活性氧损失2%，48h内活性氧损失6%，72h内活性氧损失11%。

实施例二：将1摩尔50%的过氧化氢和1摩尔三氟乙酐加入1.5摩尔乙酸乙酯中，在20-25℃下反应10-15min，加压、回流、共沸带水后得过氧三氟乙酸，用碘量滴定法测定获得的过氧三氟乙酸中活性氧含量，结果表明，24h内活性氧损失1%，48h内活性氧损失4%，72h内活性氧损失10%。

实施例三：将1摩尔50%的过氧化氢和1摩尔三氟乙酐加入3摩尔乙酸乙酯中，在20-25℃下反应10-15min，加压、回流、共沸带水后得过氧三氟乙酸，用碘量滴定法测定获得的过氧三氟乙酸中活性氧含量，结果表明，24h内活性氧损失1%，48h内活性氧损失3%，72h内活性氧损失8%。

实施例四：将1摩尔50%的过氧化氢和1摩尔三氟乙酐加入1摩尔丙酸乙酯中，在20-25℃下反应10-15min，加压、回流、共沸带水后得过氧三氟乙酸，用碘量滴定法测定获得的过氧三氟乙酸中活性氧含量，结果表明，24h内活性氧损失1.2%，48h内活性氧损失4.4%，72h内活性氧损失9%。

实施例五：将1摩尔50%的过氧化氢和1摩尔三氟乙酐加入1.5摩尔丙酸乙酯中，在20-25℃下反应10-15min，加压、回流、共沸带水后得过氧三氟乙酸，用碘量滴定法测定获得的过氧三氟乙酸中活性氧含量，结果表明，24h内活性氧损失3%，48h内活性氧损失7%，72h内活性氧损失13%。

实施例六：将1摩尔50%的过氧化氢和1摩尔三氟乙酐加入3摩尔丙酸乙酯中，在20-25℃下反应10-15min，加压、回流、共沸带水后得过氧三氟乙酸，用碘量滴定法测定获得的过氧三氟乙酸中活性氧含量，结果表明，24h内活性氧损失1%，48h内活性氧损失3%，72h内活性氧损失11%。

实施例七：将1摩尔50%的过氧化氢和1摩尔三氟乙酐加入1.5摩尔乙酸乙酯和1.5摩尔丙酸乙酯中，在20-25℃下反应10-15min，加压、回流、共沸带水后得过氧三氟乙酸，用碘量滴定法测定获得的过氧三氟乙酸中活性氧含量，结果表明，24h内活性氧损失4%，48h内活性氧损失7%，72h内活性氧损失10%。

上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。