[发明专利]一种固体酸催化脂肪酸与乙醇胺合成酯基叔胺的方法无效
申请号: | 201310476606.8 | 申请日: | 2013-10-14 |
公开(公告)号: | CN103553946A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 耿涛;姜亚洁;李秋小 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学工业研究院 |
主分类号: | C07C219/06 | 分类号: | C07C219/06;C07C219/08;C07C213/06;B01J29/70;B01J29/78;B01J29/76 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 催化 脂肪酸 乙醇胺 合成 酯基叔胺 方法 | ||
1. 一种固体酸催化脂肪酸与乙醇胺合成酯基叔胺的方法,其特征在于包括如下步骤:
按脂肪酸与乙醇胺的摩尔比为1.7-2.0:1,固体酸催化剂用量为反应物总量的0.1-1wt%,将脂肪酸加入反应器中,在N2气氛下搅拌升温待其全部熔化后,再加入乙醇胺和固体酸催化剂,在操作温度为170-200℃,反应在N2气氛下进行酯化反应,当产物酸值降至3mgKOH/g时,停止反应,将体系温度降至70℃,热过滤出固体酸催化剂,得到产物酯基叔胺。
2.如权利要求1所述的一种固体酸催化脂肪酸与乙醇胺合成酯基叔胺的方法,其特征在于所述的乙醇胺为N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺或三乙醇胺。
3.如权利要求1所述的一种固体酸催化脂肪酸与乙醇胺合成酯基叔胺的方法,其特征在于所述的脂肪酸为辛酸、癸酸、月桂酸、十四酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、椰油酸、牛油酸或山嵛酸。
4.如权利要求1所述的一种固体酸催化脂肪酸与乙醇胺合成酯基叔胺的方法,其特征在于所述的催化剂是由载体和活性组分组成,所述的载体为介孔分子筛,活性组分的负载量为5-30wt%。
5.如权利要求4所述的一种固体酸催化脂肪酸与乙醇胺合成酯基叔胺的方法,其特征在于所述的介孔分子筛的孔径为2-10 nm,包括MCM-48、MCM-50、SBA-1、SBA-2、SBA-6、SBA-8、SBA-12、SBA-16、FDU-1、KIT-1、JLU-11或JLU-12。
6.如权利要求4所述的一种固体酸催化脂肪酸与乙醇胺合成酯基叔胺的方法,其特征在于所述的活性组分为磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸、氯化铝、硝酸铝、磷酸铝、硫酸铁、硫酸铜、硫化镉或硫化锌。
7.如权利要求4-6任一项所述的一种固体酸催化脂肪酸与乙醇胺合成酯基叔胺的方法,其特征在于固体酸催化剂的制备方法如下:
将载体在真空度大于0.09 MPa的条件下脱气脱水后浸渍于5-30 wt%的活性组分溶液中,在20-40 ℃下搅拌24 h后,使活性组份吸附在载体上,然后将样品干燥后于400-600 ℃下煅烧3-6h后即得催化剂。
8.如权利要求4-6任一项所述的一种固体酸催化脂肪酸与乙醇胺合成酯基叔胺的方法,其特征在于固体酸催化剂的制备方法如下:
将5-30wt%的活性组分溶液加入至适量脱气脱水后的载体中,加热回流5h以上,使活性组分吸附至载体,倾出液体,将湿样品烘干后并于400-600 ℃煅烧3-6h,即得催化剂。
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