[发明专利]美索舒利晶型及其制备方法有效
申请号: | 201310476323.3 | 申请日: | 2013-10-11 |
公开(公告)号: | CN103553984A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 王学海;李莉娥;许勇;江曦;乐洋;朱垒;胡虹;杨仲文;王磊;周欢;沈洁 | 申请(专利权)人: | 人福医药集团股份公司 |
主分类号: | C07C311/08 | 分类号: | C07C311/08;C07C303/44 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 李志东 |
地址: | 430075 湖北省武汉市东湖开发区*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 美索舒利晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种美索舒利晶型,其特征在于,所述美索舒利晶型的X射线粉末衍射图中在11.6°±0.2°、17.9°±0.2°和21.4°±0.2°2θ出现X射线衍射峰。
2.根据权利要求1所述的美索舒利晶型,其特征在于,所述美索舒利晶型的X射线粉末衍射图中在11.6°、17.9°和21.4°2θ出现X射线衍射峰。
3.根据权利要求1所述的美索舒利晶型,其特征在于,所述美索舒利晶型的X射线粉末衍射图中在21.4°±0.2°2θ出现主峰。
4.根据权利要求3所述的美索舒利晶型,其特征在于,所述美索舒利晶型的X射线粉末衍射图中在21.4°2θ出现主峰。
5.根据权利要求1所述的美索舒利晶型,其特征在于,含有至少99.5重量%的美索舒利,
任选地,含有0.5重量%以下的式Ⅰ所示化合物
6.根据权利要求1所述的美索舒利晶型,其作为抗炎药。
7.一种制备权利要求1~6任一项所述的美索舒利晶型的方法,其特征在于,包括:
将美索舒利与有机溶剂混合,以便获得含有美索舒利和有机溶剂第一混合物;
将所述第一混合物进行加热,以便使所述美索舒利完全溶解于所述有机溶剂中,以便获得美索舒利有机溶液;
将所述美索舒利有机溶液进行析晶,以便获得含有晶体的第二混合物;以及
从所述第二混合物分离所述晶体,以便获得权利要求1~6任一项所述的美索舒利晶型。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为选自乙醇、甲醇、乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷和丙酮的至少一种。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述美索舒利与所述有机溶剂的比例为1g:6~20ml。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,将所述第一混合物进行加热至39~78摄氏度,以便使所述美索舒利完全溶解于所述有机溶剂中。
11.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,析晶是通过将所述美索舒利有机溶液放置于-10~20摄氏度下2~48小时而完成的。
12.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,析晶是通过向所述美索舒利有机溶液中加入第二有机溶剂而完成的。
13.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,进一步包括:
利用乙醇对所分离的晶体进行洗涤。
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