[发明专利]测定清洗液中铁含量的方法

说明书

技术领域

     本发明涉及一种观察化学指示剂的颜色变化来测试材料的方法。

背景技术

 在工业设备化学清洗过程中，清洗液中铁含量是一个重要监测指标。Fe²⁺、Fe³⁺含量的变化是判断清洗是否到达终点的重要指标。常用的测定方法有重量法、硫氰酸钾法、EDTA法等，但这些方法多有不足：测定繁琐、时间长、毒性大、间接测定有干扰等，均不适合现场快速、简捷的测定要求，并且这些方法均不适用于对有机酸清洗液中的铁含量的测定。

发明内容

 本发明旨在提供一种适用于无机酸、有机酸及混合酸清洗液中铁含量的测定方法。

本发明所述的测定清洗液中铁含量的方法，包括：

向清洗液中加入10 mL浓硝酸和20mL浓盐酸，加热至微沸，30分钟后加5 mL浓硫酸，蒸发至出现白色烟雾后冷至室温，稀释并调pH至2～3，加入l mL磺基水杨酸和5 mL过硫酸铵溶液，加热至70℃，用0.0100mol／L EDTA标准溶液滴定至紫红色消失，记录消耗的EDTA体积；

铁含量=0.01×56×消耗的EDTA体积×1000/清洗液的体积。

优选地，用(1+1)氨水和(1+4)盐酸调pH。

本发明与现行的酸洗液中悬浮铁、柠檬酸清洗液中全铁含量、EDTA清洗液中全铁含量的测定方法相比，具有以下优势：(1)快速。适应清洗现场的常规分析(例行分析)和监测分析。测定结果能够及时地指导工业设备的清洗作业。(2)简捷。现场测定不需要再增加分析仪器和设备，试验过程简单，操作方便。(3)准确。减少因测定误差过大造成清洗作业的误判。(4)避免了使用硫氰酸钾等剧毒性分析试剂。(5)适用于各种无机酸、有机酸以及混合酸清洗液中铁含量的测定。

具体实施方式

 实施例一

配制EDTA-Fe模拟清洗液经过消解后，全部变成澄清透明的溶液。分别加入10 mL浓硝酸和20mL浓盐酸，并将该混合物加热至微沸。30分钟后加5 mL浓硫酸并蒸发该溶液至出现白色的三氧化硫烟雾，避免煮干。冷至室温后转移至50 mL容量瓶中。并用水补至刻度。将处理后的50 mL样品全部置于250 mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，用(1+1)氨水和(1+4)盐酸调pH至2～3，加入l mL磺基水杨酸作指示剂，再加5 mL过硫酸铵溶液．加热至70℃左右，用0.0100mol／L EDTA标准溶液滴定至紫红色消失．记录消耗的EDTA体积；

铁含量=0.01×56×消耗的EDTA体积×1000/清洗液的体积。

结果如表1所示。

表1 EDTA-Fe模拟清洗液的测定结果。 

实施例二

配制柠檬酸-Fe模拟清洗液经过消解后，全部变成澄清透明的溶液。分别加入10 mL浓硝酸和20mL浓盐酸，并将该混合物加热至微沸。30分钟后加5 mL浓硫酸并蒸发该溶液至出现白色的三氧化硫烟雾，避免煮干。冷至室温后转移至50 mL容量瓶中。并用水补至刻度。将处理后的50 mL样品全部置于250 mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，用(1+1)氨水和(1+4)盐酸调pH至2～3，加入l mL磺基水杨酸作指示剂，再加5 mL过硫酸铵溶液．加热至70℃左右，用0.0100mol／L EDTA标准溶液滴定至紫红色消失．记录消耗的EDTA体积；

铁含量=0.01×56×消耗的EDTA体积×1000/清洗液的体积。

结果如表1所示。

表2柠檬酸-Fe模拟清洗液的测定结果