[发明专利]一种高能量密度和长寿命氧化锰/氧氮化钛超级电容材料及制备

权利要求书

1.制备氧化锰/氧氮化钛（MnO₂/TiO_1-xN_x）材料的方法，其特征是包括如下步骤：

（1）利用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管：将50±10微米厚度、纯度为99.8%的钛金属箔片作为阳极，其中一面与乙二醇电解液接触、电解液含10%质量比的水和0.1M氟化铵，阴极也采用钛金属箔制作而成；电解液的稳定保持恒定20±5℃,阳极和阴极之间的电压保持50±8V，阳极氧化后，样品用超声清洗，获得干净的TiO₂纳米管阵列；

（2）将步骤（1）制备的TiO₂纳米管阵列在管式炉中氨气气氛下600℃－900℃保温氮化处理35±15分钟，获得氧氮化钛TiO_1-xN_x纳米管阵列，0.6≥x>0；

（3）在步骤（2）制备的TiO_1-xN_x纳米管阵列表面沉积二氧化锰纳米层；在电化学沉积前，钛箔上的TiO_1-xN_x纳米管阵列用0.05M KOH水溶液清洗10分钟，然后再用蒸馏水反复清洗；电化学沉积MnO₂的电解液为0.1M醋酸锰，沉积温度为40±8℃，沉积电压为0.2-0.9V_SCE。TiO_1-xN_x纳米管阵列表面沉积二氧化锰的质量用高精度天平称量；MnO₂在与TiO_1-xN_x质量比是0.5－1.5：1。

2.根据权利要求1所述的制备氧化锰/氧氮化钛（MnO₂/TiO_1-xN_x）材料的方法，其特征是管式炉中氨气气氛下700±25℃温度保温并制备成TiO_0.54N_0.46。

3.根据权利要求1或2所述的MnO₂/TiO_1-xN_x0.6≥x>0材料可以用于制备超级电容，其中MnO₂充当赝电容材料，TiO_1-xN_x0.6≥x>0充当导电衬底，收集电流；其中MnO₂与TiO_1-xN_x质量比是0.5－1.5：1。这样的MnO₂/TiO_1-xN_x材料具有优异的超电容性能，在高能量密度24.8Wh kg^-1还能达到高功率密度139kW kg^-1，充电放电循环寿命超过10万次。

4.根据权利要求2所述的MnO₂/TiO_1-xN_x材料用于制备超级电容电极时体现出良好的柔韧性，超电容电极折叠1000次，折叠半径为5毫米，θ从-180°到180°，循环伏安曲线稳定，电容性能没有下降。