[发明专利]一种快速检测工业氨气中不饱和烃含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气体中杂质的检测方法，特别涉及一种快速检测高纯氨气中不饱和烃含量的方法。

背景技术

高纯氨是一种非常重要的新型光电子材料，也是MOCVD技术制备GaN的重要基础材料。在生产制造发光二极管（LED）、平板显示器（FPD）、半导体和多晶硅太阳能电池片过程中有着广泛的用途。尤其LED芯片在生长过程中，超高纯氨气被用于金属有机化合物化学气相淀积（MOCVD）外延生长过程中，它与金属有机物的前驱物三甲基镓（Ga(CH3)₃）在高温高压下发生化学反应生成氮化镓：

Ga(CH3)₃(g)+NH₃(g)→GaN(s)+3CH₄(g)

因此，所用氨气的纯度越高，制备的蓝光LED功耗越小，发光强度越大，使用寿命越长。所以说高纯氨是LED晶体制造领域重要的上游关键配套材料，对其纯度的控制是产业链发展中的一个重要环节，直接决定着LED行业的发展。

氨气的不饱和烃含量最为气体产品质量的一个主要指标之一，已经受到人们的大力关注与重视。但在国内现有技术中，关于氨的标准中，均未提及对不饱和烃含量的监控和检测。而研究表明氨气中不饱和烃大大影响了Ga(CH3)₃生成GaN的效率，而且在发光效果造成大幅度的掩盖和遮挡，让发光体的作用大大降低，从而不利于生产控制。因此对氨气中的不饱和烃含量进行检测已成为生产与使用过程中的主要环节。而氨气中的不饱和烃主要来源于原料氨：高温高压条件下合成原料氨的同时产生了不饱和烃这些副产物，这类物质很不稳定，很容易起氧化还原反应，这样给稳定性安全生产带来了很大的不利因素，同时也给运输行业带来了很大的隐患广大企业都为之头疼，一直在寻求和探讨一种快速有效的检测方法。因此，苏州金宏气体股份有限公司展开了研究和探讨，终于成功研发出检测氨气中不饱和烃含量的方法。一般来说，其不饱和烃含量都较低的，都是呈气态或者气态大分子形式存在，目前没有专门的仪器来检测，只能通过适当的方式汽化或者吸附或溶解等方法，然后再利用简单的检测方法就可以准确判别出其含量，而且非常容易普及，这样企业生产和内控需要大量和无间断的检测带来了很大的便利，这样对我们的氨气关键生产与运输起到了非常重要的作用。

发明内容

本发明的发明目的是为了克服上述背景技术的缺点，提供一种切实可行的，而且操作方便、结果准确的快速检测高纯氨气中不饱和烃含量的方法。

本发明的技术方案是：一种快速检测工业氨气中不饱和烃含量的方法，本方法分为四种步骤，分别是准备工作、样品制备、比对检测、数值计算，具体是通过如下工艺步骤实现的：

步骤一，准备工作：

1、试剂与设备：实验室一级水或更高纯水；Nessler氏比色管：体积为50mL，直径在2.7cm~3.2cm，长度在25~27cm，在25mL处有刻度线；碘量瓶：体积为250mL，具塞；秒表：可以精确到1秒钟；具塞棕色容量瓶:体积为1000mL；水浴：可以控制20.0℃；胖肚移液管：2mL；

2、高锰酸钾溶液制备:准确称量0.200克高锰酸钾晶体，先用200mL蒸馏水溶解，等高锰酸钾晶体全部溶解以后用蒸馏水定容至容量瓶刻度线1L处，在避光下保存，此溶液有效期为一周； 

3、仪器的准备：先打开水浴开关，将温度设置为20.0℃，等温度达到设置温度，准备进样；

步骤二，样品制备：

取洁净的250mL具塞碘量瓶，加200mL水同时盖好盖子，然后放在电子天平上称取重量（精确到0.0001g），记录重量为m₁；取用一段直径为0.125cm的聚四氟乙烯软管，将其一端用专门的连接接头连接在高纯、超纯氨储罐上，软管的另一端直接插入该250ml碘量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为200-220mL每分钟，取样70-80分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并迅速盖上盖子，记录此时的重量为m₂，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m= m₂-m₁；需要注意的是：此样品溶液至少准备两组，计算其平均含量；同时一定要密切注意塑料软管的粗细以连接好后不漏气为宜，将氨通入到水中相关设备必须要清洁干净，在取样之前要通入待测氨气吹扫几次，而且实验过程中不能有水溅出容量瓶，通入氨气的流量以不向液面外冒出气泡为准；

步骤三，比对检测：