[发明专利]一种测定单晶高温合金中的超低硫含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于合金痕量元素分析技术，涉及一种测定单晶高温合金中的超低硫（0.0002%～0.0020%）含量的方法。

背景技术

单晶高温合金因其高温强度高等综合优异性能，主要用于飞机发动机中承温最高、承载最大、工作条件最恶劣的涡轮叶片等关键部件。其材料的最大特点在于单一柱状晶体，不含或少含晶界元素。

单晶高温合金的性能不仅取决于合金的熔炼、铸造、热处理等工艺控制，而且与合金纯净度密切相关。单晶高温合金要求纯净度高，不仅是因为零件性能的要求，而且是因为它直接影响铸件的合格率。因为其中含有的杂质元素硫等，会形成非金属夹杂物如(TiTa)_xS等。这些夹杂物会成为核心，在单晶高温合金零件凝固过程中发展成为晶粒缺陷，如雀斑、高角度晶界、迷路晶等，影响单晶高温合金的铸造等性能。

随着航空工业的发展，对材料的性能要求愈加严格，而夹杂物是影响性能的关键因素，为此准确测定合金中杂质元素超低硫（0.0002%～0.0020%）的含量，对材料性能的评价至关重要。目前，合格的单晶高温合金中超低硫的含量要求小于等于0.0010%，实际值范围在0.0002%～0.0020%之间。

材料中硫含量的分析普遍采用高频红外碳硫分析仪并应用高频感应燃烧-红外线吸收法，该方法具有准确、快速的特点。但目前如何准确测定单晶高温合金中超低硫（0.0002%～0.0020%）含量是一个难题。

发明内容

本发明的目的是：提出一种高效准确、操作简便的测定单晶高温合金中超低硫（0.0002%～0.0020%）含量的方法，解决单晶高温合金超低硫（0.0002%～0.0020%）含量的测定难题。

本发明的技术方案是：一种测定单晶高温合金中的超低硫含量的方法，其特征在于：采用高频红外碳硫分析仪并应用高频感应燃烧-红外线吸收法测定单晶高温合金中的硫含量，分析仪的工作条件如下：测量流量3.0±0.2L/min，测量压力40±2psi，动力气压力40±2psi，最小分析时间40s；环境条件为：室内相对湿度不大于60%；

（1）、在测定过程中所使用的备品如下：

（1.1）、硫酸钾，高纯化学试剂，分子量174.25，含量≥99.99%；

（1.2）、第一标准物质：硫含量为：0.0001%～0.0010%；

（1.3）、第二标准物质：硫含量为：0.0010%～0.0020%；

（1.4）、第三标准物质：硫含量为：0.0020%～0.0030%；

（1.5）、瓷坩埚；

（1.6）、锡囊：体积0.50ml，硫含量S：≤0.0002%，用丙酮清洗，自然风干或者吹干；

（1.7）、高纯钨锡粒助熔剂：硫含量S：≤0.0001%；

（1.8）、纯铁助熔剂：硫含量S：0.00020%，标准偏差S=0.00001%；

（2）、制备硫校准试样：制备步骤如下：

（2.1）、容器涮洗：将制备过程中所使用的容量瓶、烧杯和加液器均用热盐酸涮洗；盐酸的体积浓度为10%～30%，盐酸的温度为40℃～60℃，涮洗时间20s～60s，涮洗后用去离子水冲洗10s～30s并晾干；

（2.2）、配制硫酸钾标准溶液：

（2.2.1）、计算硫酸钾用量：配制1000毫升0.050mg/ml的硫酸钾溶液，需要硫50mg，折算成硫酸钾为0.2717g；

（2.2.2）、试剂烘干：将硫酸钾试剂在110±5℃的烘箱中烘干1h～3h，冷却到室温；

（2.2.3）、配制硫酸钾标准溶液试样：称取0.2717g硫酸钾试剂溶于1000ml去离子水中，形成硫酸钾标准溶液；

（2.2.4）、用加液器分取0.30ml硫酸钾标准溶液加入到锡囊中，在60℃下烘至近干，再升至105℃～110℃继续烘干2.0h，取出后立即卷好，成为硫校准试样，编号，存于干燥器内，此硫标准试样的硫含量标准值为0.0030%；

（3）、高频红外碳硫分析仪校准：将硫校准试样放入高频红外碳硫分析仪，手动将锡囊硫空白值0.00020%输入高频红外碳硫分析仪空白值项，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对硫校准试样的硫含量进行测量，得到硫校准试样硫含量的测定值，根据已知的硫校准试样的硫含量标准值对高频红外碳硫分析仪进行校准；

（4）、测定助熔剂硫含量总空白值：测定步骤如下：