[发明专利]一种不饱和油脂加氢催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业催化技术领域。具体为一种不饱和油脂加氢催化剂的制备方法；提供了一种在反应体系中先制备氧化铝溶胶载体，再进行催化活性组分的制备并负载的方法。

背景技术

自然界中天然油脂来源广泛，但因其含有双键或三键不饱和键，常温下多呈液态，熔点较低；另外，在光、酸碱条件或微生物的作用下，极易与空气中的氧气发生反应，变色变味，难以长期保存。

油脂氢化工艺可以在一定条件下将这些饱和程度较低的油脂通过加氢变成饱和程度较高的油脂。从这个意义上讲，自然界中所有油脂都可以用于氢化反应。

通过油脂氢化反应，油脂提高了熔点，改进了品质，扩大了用途，更利于长期保存和运输，这样油脂催化加氢技术应运而生，油脂加氢催化剂的研究便成为油脂加氢行业关注的重点。

目前，油脂加氢催化剂有单组份金属催化剂(如Ni、Cu、Pt、Pd等)、双组份金属催化剂(如Pd/Ag、Pd/Ni等)、多组份金属催化剂(如Cu-Ni-Co、Cu-Ni-Cr、Cu-Ni-La等)以及非晶态合金催化剂(如Ni-P、Ni-B等)。

中国专利CN201110326835、CN201210411738、CN201210417828、CN101554588A发布了油脂加氢催化剂的制备方法。这些专利在油脂加氢反应中都获得了良好的效果。

本发明的优点是所述的整个反应过程首先需要制备氧化铝溶胶载体溶液,在此基础上再进行镍活性催化组分的制备及负载。这样制备的催化剂能够很好地控制活性组分的分布和含量，粒子更为均匀、更易分散、在对不饱和油脂加氢反应时活性和选择性更好。

发明内容

本发明的目的就是在合成的氧化铝溶胶载体基础上，连续进行活性催化组分的制备及负载，最终制备出高活性和选择性的催化剂。

本发明为一种不饱和油脂加氢催化剂的制备方法。其特征在于：

首先在反应釜中加入一定量去离子水，启动搅拌并加热至规定的反应温度，将配制好的铝盐溶液和碱性溶液以一定的速度并流加入反应釜生成氧化铝溶胶。铝盐溶液全部加入后，用碱性溶液调节反应溶液pH，同温度下继续搅拌反应溶液0-1.0小时后再向此溶液中继续并流匀速加入含镍盐的酸性溶液和碱性溶液，加料完毕老化反应溶液0.5-1.0小时过滤，去离子水洗涤滤饼，滤饼110-250℃干燥3-6小时冷却，粉碎，在400-600℃通入氮气和氢气混合气还原3-5小时即可得到催化剂成品。

所述铝盐溶液是工业氯化铝，硝酸铝，硫酸铝与去离子水配制的酸性溶液的任一种,也可为金属铝与酸溶液直接制备的铝盐溶液的任意一种，铝盐溶液中氧化铝含量为4-15wt%。

所述碱性溶液是工业氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、草酸钠、醋酸钠与去离子水配制成的溶液中的一种或两种以上。浓度为4-20wt%。

所述镍盐酸性试剂溶液是硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、草酸镍、醋酸镍、磷酸镍等镍盐与去离子水配制的溶液的任一种，也可为金属镍与酸溶液直接制备的镍盐溶液的任意一种，浓度为4-30wt%。

所述的整个反应过程首先需制备氧化铝溶胶载体溶液,在此基础上再进行镍活性催化组分的制备及负载。

所述的反应温度在60-100℃之间规定的温度范围内进行。制备氧化铝溶胶的温度可以与镍活性催化组分制备及负载的过程温度不同。

所述滤饼需经数次去离子，洗涤，直至制备的滤饼中钠含量≤0.1wt%（以Na₂O计）为止，然后将滤饼110-250℃干燥3-6小时制得催化剂前体。

所述干燥后前体粉碎的粒度小于100目。

具体实施方式

实施例1

称取174g固体硝酸铝（Al(NO₃)₃·9H₂O置于1000ml烧杯中，加入去离子水，搅拌使之完全溶解并配制成含氧化铝5wt%的硝酸铝溶液。

称取108g固体硝酸镍（Ni(NO₃）₂·6H₂O）置于1000ml烧杯中,加入去离子水,搅拌使之完全溶解并配制成15wt%的硝酸镍溶液。

称取115固体碳酸钠（Na₂CO₃）置于2000ml烧杯中，加入去离子水，搅拌使之完全溶解并配制成10wt%的碳酸钠溶液。