[发明专利]乳粉及乳粉制品中过氧化苯甲酰的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及过氧化苯甲酰的测定方法，特别涉及乳粉及乳粉制品中过氧化苯甲酰的测定方法。

背景技术

我国食品添加剂使用卫生标准（GB2760-2011）中规定，增白剂过氧化苯甲酰是不允许添加到乳制品产品中。而事实上，企业为追求经济利益，在乳粉中非法添加过氧化苯甲酰的事件时有发生。

目前文献报道的过氧化苯甲酰测定方法有液相色谱法和气相色谱法，测试基质主要针对小麦粉和大米粉的研究，还没有针对乳粉及乳粉制品中过氧化苯甲酰的检测研究。由于乳粉所含蛋白质、脂肪很高，采用常规的用于小麦粉和大米粉的过氧化苯甲酰测定方法测试方法导致样品结块，无法提取样品中添加的过氧化苯甲酰测试。

因此，提供一种具有简便、快捷、准确性好等特点，适用于乳粉中过氧化苯甲酰的测定方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种具有简便、快捷、准确性好等特点，适用于乳粉及乳粉制品中过氧化苯甲酰的测定方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：

乳粉及乳粉制品中过氧化苯甲酰的测定方法，包括以下步骤：

1）样品提取：准确称取乳粉或乳粉制品，置于比色管中，加入乙腈溶液混匀；

2）苯甲酸溶液的制备：移取步骤1）所得溶液中的上层乙腈提取液于圆底离心管中，加入50质量%碘化钾溶液，混匀，静置，氮吹浓缩，得苯甲酸溶液；

3）定容和过滤：用5质量%甲醇水溶液对步骤2）中所得苯甲酸溶液进行定容，然后过滤，得定容过滤后的苯甲酸溶液；

4）测定：对步骤3）定容过滤后的苯甲酸溶液进行柱分离，然后用液相色谱仪进行测定。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤4）中所述柱分离所用的分离柱是ZORBAX SB-C18柱。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤4）中所述液相色谱仪用的流动相为甲醇︰乙酸铵溶液体系。

一种优选技术方案，其特征在于：所述甲醇︰乙酸铵溶液体系中甲醇：乙酸铵的比例为5：95。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤4）中所述液相色谱仪用的检测波长为227纳米（nm）。

本发明的优点在于：通过乙腈提取样品中过氧化苯甲酰，并用碘化钾将提取的过氧化苯甲酰还原成具有紫外吸收的苯甲酸，取上清液进行氮吹浓缩，定容过滤后，用SB-C18柱分离，用高效液相色谱仪进行测定，建立了乳粉及乳粉制品中过氧化苯甲酰的测定方法。本发明公开的过氧化苯甲酰的测定方法具有简便、快捷、检出限低、准确性好等特点。

下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

附图说明

图1是本发明实施例1碘化钾溶液浓度反应条件实验比较曲线（碘化钾溶液浓度对还原反应的影响）。

图2是本发明实施例1碘化钾溶液加入量反应条件实验比较曲线（碘化钾溶液添加量对还原反应的影响）。

图3是本发明实施例1碘化钾溶液反应时间条件实验比较曲线（过氧化苯甲酰与碘化钾最佳反应时间）。

具体实施方式

实施例1

1材料和方法

1.1仪器与设备

液相色谱仪（1100型），配二极管阵列检测器和在线脱气机；漩涡仪；离心机；氮吹仪（N-EVAP112型）；0.22（微米）μm针式滤膜。

1.2试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。

乙腈（色谱级）；乙酸铵（分析纯）；碘化钾溶液(50质量%)，过氧化苯甲酰乙腈标准液（1000毫克/升（mg/L））。

1.3色谱条件

色谱柱：ZORBAX SB-C18柱，250毫米（mm）×4.6毫米（mm）i.d，5.0-Micron，带预柱。

流动相为甲醇︰0.02mol/L乙酸铵=5：95，流速为1.0毫升/分钟（mL/min）；柱温为30℃；进样量为20微升（μL）；测定波长苯甲酸227纳米（nm）。

1.4操作步骤

1.4.1样品提取