[发明专利]具有等离子体共振散射响应的纳米孔芯片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米孔电分析检测技术与纳米散射光谱分析技术领域，具体地说，涉及一种具有等离子体共振散射响应的纳米孔芯片的制备方法。

背景技术

纳米孔电化学检测技术是利用检测单个分子在电场驱动下穿过纳米尺寸的通道时产生的微弱离子流特征电信号来研究生物分子个体行为的技术。由于单个待测分子在纳米孔中的物理占位作用改变了孔的电导，从而引起流经纳米孔的离子电流发生变化，形成阻断电流信号。而每一个阻断电流信号的电流强度、阻断时间以及信号形状与所述单个分子在纳米孔内的个体行为信息是直接相关的。通过对弱电流信号的超灵敏记录，可直接获取单个分子的变化信息，在单分子水平上实时、高灵敏地获得生物分子构象变化动力学、分子间弱相互作用等信息。但是，目前的方法仅从一维的电流阻断信号来对待测分子进行研究，因而其获取的信息存在较大的局限性。

纳米散射光谱分析技术是利用单个分子对贵金属表面等离子体共振散射光谱的影响来获取纳米尺度的信息。单个待测分子在接触或接近贵金属表面时会影响其表面的电场分布，从而使其等离子体共振散射光谱发生位移及强度变化。根据光谱的变化便可以进一步获取待测分子结构，电性等信息。但是，其所获取的仅仅是待测分子在贵金属表面的静态信息。

将上述两种方法结合起来便可弥补两者之间的缺点，能够建立一种灵敏度更高并获取信息更多的检测方法，这就需要制备同时具有光电响应的纳米孔传感器。

发明内容

本发明的目的在于解决以上所述的问题，提供一种可作为纳米孔光电同步检测的核心部件——具有等离子体共振散射响应的纳米孔芯片的制备方法，用本发明的制备方法制备的具有等离子体共振散射响应的纳米孔芯片可应用于生物分子的构象变化及弱相互作用的检测，在对纳米孔过孔电流进行检测的同时对单个分子在通过纳米孔道时进行纳米散射光谱信号的采集。

为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案。

一种具有等离子体共振散射响应的纳米孔芯片的制备方法，其特征是，其步骤包括：

（1）芯片基材的选择

芯片基材选择厚100～500                                                的硅片，在所述硅片的正面沉积厚5～150nm的绝缘材料，所述绝缘材料为氮化硅、氧化铝或二氧化硅的一种；在所述硅片的反面没有绝缘材料；

（2）芯片的制作

利用湿法刻蚀法在步骤（1）所述硅片的反面刻蚀一个边长100～500的正方形区域，一直刻蚀到绝缘材料层为止，刻蚀后的正方形区域即为纳米孔芯片薄膜；

（3）纳米孔刻蚀

利用聚焦离子束或聚焦电子束轰击步骤（2）所述的纳米孔芯片薄膜，使所述纳米孔芯片薄膜上形成纳米小孔，所述小孔的孔径在20～100nm；

（4）贵金属修饰

利用磁控溅射仪在真空度0.1-10 Pa、功率为1-40 W/cm²的条件下对步骤（3）所述的纳米小孔镀膜5～30分钟，从而使步骤（2）所述的纳米孔芯片薄膜表面镀上一层10～50nm厚的贵金属层；

所述贵金属修饰采用的靶材为金或者银或者铜。

进一步，所述的纳米孔刻蚀步骤利用聚焦离子束或者聚焦电子束分两次轰击步骤（2）所述的纳米孔芯片薄膜，使所述纳米孔芯片薄膜上形成两个（或n×n 阵列）尺寸相同、孔心距离为50～200nm的纳米孔，所述纳米孔的孔径为20-100nm。

进一步，所述贵金属修饰步骤利用聚焦离子束诱导沉积法在步骤（3）所述的纳米小孔外侧薄膜上对称地沉积出两个三维贵金属结构，所述三维贵金属结构的横截面为边长10～50nm的等边三角形，所述三角形厚10～60nm，所述两个三角形各有一个角指向所述纳米小孔的中心。可选的，所述的贵金属修饰采用的靶材为金或者银或者铜。

进一步，在所述贵金属修饰步骤后利用化学修饰法对贵金属层进一步修饰，采用化学修饰的方法将具有化学或者生物选择性的分子修饰于步骤（4）所述的贵金属层之上，使所述纳米小孔对特定分子产生响应，从而获得其特征信号，用于分子结构或分子间弱相互作用力的研究。

本发明具有等离子体共振散射响应的纳米孔芯片的制备方法的积极效果是：

（1）通过在纳米孔上进行贵金属修饰，制备了一种同时具有光电响应纳米孔芯片。

（2）用本发明的制备方法获得的纳米孔芯片能发生等离子体共振耦合现象，从而对光谱信号产生放大作用。