[发明专利]一种形貌粒径可控的钼酸钡微纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机功能材料的制备，特别涉及一种形貌粒径可控的钼酸钡微纳米粉体的制备方法。

背景技术

碱土金属含氧酸盐BaSO₄、SrSO₄和BaCrO₄等在常温下为斜方晶系，具有良好的热稳定性，在较宽的温度范围内都表现出了良好的润滑性能，在高温自润滑材料领域备受关注。近年来研究发现，钼酸钡在常温下为四方晶系，作为高温自润滑材料、发光材料、阻燃材料等均具有巨大的应用价值，纳米尺度下分散性能好的金属钼酸钡在制备高温自润滑复合材料时具备显著优势。

但现有制备方法所得的BaMoO₄粉体多为微米级，粒径为5μm～10μm，为四棱双锥结构或疏松球状。且在制备过程中极易产生团聚现象，使得粒径分布不均匀，在制备复合材料时经过长时间的混合搅拌仍无法使复合材料各组分很好的分散，导致制备出的复合材料存在很大的性能缺陷。

发明内容

本发明为解决现有方法制备过程中易产生团聚以及制得的BaMoO₄粉体粒径大、粒径分布不均匀和形貌不易控制等问题，而提供一种形貌粒径可控的钼酸钡微纳米粉体的制备方法。

本发明的一种形貌粒径可控的钼酸钡微纳米粉体的制备方法按以下步骤进行：

一、将硝酸钡和柠檬酸钠混合后，加入去离子水，待溶解后以搅拌速度为300r/min～500r/min，搅拌20min～40min，配置成浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的混合溶液A；所述的硝酸钡与柠檬酸钠的质量比为1：（0.05～0.5）；所述的硝酸钡的质量与去离子水的体积的比为5.23g：（80～120）mL；

二、向钼酸钠中加入去离子水，待溶解后，以搅拌速度为300r/min～500r/min，搅拌0.5h～1h，配置成浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的溶液B；步骤一中所述的硝酸钡与步骤二中所述的钼酸钠的质量比为1：（0.5～1.5）；步骤一中所述的硝酸钡的质量与步骤二中所述的去离子水的体积的比为4.84g：（80～120）mL；

三、将步骤一的混合溶液A放在温度为室温的恒温条件下，以搅拌速度为300r/min～500r/min，持续搅拌，在10s～60s内，将步骤二的溶液B倒入步骤一的混合溶液A中，然后在10s～60s内调节溶液pH值为5～8，反应10min～30min，溶液变为乳白色，转入密封的水热反应釜内，并将密封的水热反应釜在温度为80～160℃的条件下，水热反应8h～18h，得到白色固液混合物；

四、将步骤三得到的白色固液混合物进行离心分离，然后对离心分离出的白色固体进行洗涤，先用无水乙醇洗涤3～5次，然后再用去离子水洗涤3～5次，洗涤后放入烘箱中，在温度为40～60℃的条件下，烘干6h～16h，得到钼酸钡微纳米粉体。

本发明的制备方法选用柠檬酸钠作为形貌控制剂，以蒸馏水和酒精作为反应溶液，以钼酸钠和硝酸钡为反应物，先配置硝酸钡和柠檬酸钠的混合溶液，再配置钼酸钠和酒精的混合溶液，然后将钼酸钠和酒精的混合溶液倒入剧烈搅拌的硝酸钡和柠檬酸钠的混合溶液中，在剧烈搅拌状态下利用氨水和盐酸调节混合溶液的pH后，水热反应一段时间取出离心、洗涤、干燥得到钼酸钡微纳米粉体，本发明的制备方法解决了现有方法在反应过程中不方便控制产品的颗粒大小和颗粒形貌的难题，通过控制柠檬酸钠的加入量和水热反应温度达到控制钼酸钡微纳米粉体的形貌和粒径的目的，且本发明的制备方法具有生产工艺简单、生产过程安全，反应温和安全，成本低廉，无需复杂添加剂的优点，制备得到的钼酸钡微纳米粉体，不易团聚，粒径分布均匀，粒径小（500nm左右），分散性好，可广泛应用于无机非金属粉体材料的制备。

附图说明

图1为试验一的电镜扫描照片；

图2为试验一的X射线衍射图谱。

具体实施方式

本发明的技术方案不局限于以下具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式的一种形貌粒径可控的钼酸钡微纳米粉体的制备方法按以下步骤进行：

一、将硝酸钡和柠檬酸钠混合后，加入去离子水，待溶解后以搅拌速度为300r/min～500r/min，搅拌20min～40min，配置成浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的混合溶液A；所述的硝酸钡与柠檬酸钠的质量比为1：（0.05～0.5）；所述的硝酸钡的质量与去离子水的体积的比为5.23g：（80～120）mL；