[发明专利]一种同轴两层CNTs/TiO2纳米电缆结构的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种同轴两层CNTs/TiO₂纳米电缆结构的制备方法。更具体的说，利用多孔阳极氧化铝膜为模板依次在阳极氧化铝模板孔道中沉积碳纳米管和二氧化钛纳米管制备同轴两层纳米电缆结构的方法，属于纳米材料制备领域。

背景技术：

TiO₂以其无毒、稳定性好、催化活性高、氧化能力强、易得等特点而被大家广泛关注，成为了最为理想的光催化材料之一。但由于其光生电子与空穴复合率高，吸收光谱范围限于紫外光，粉末状TiO₂难回收等种种不足限制了其实际应用。而碳纳米管除了拥有大比表面积、高化学稳定性、较好吸附能力等传统碳材料的诸多性能外，还因其特有的内在结构(一维管腔、长径比等)而表现出独特的金属或半导体导电性。将TiO₂与碳纳米管复合可实现两种材料在特点及优点上的相互协同(利用CNTs提供的大比表面积和电荷传输能力)显著改善TiO₂的光催化性能。

TiO₂与碳纳米管在复合结构的构型上主要有简单混合、表面分散、同轴型等。制备方法主要有：(1)混合法，直接将碳纳米管与TiO₂混合后使用，碳纳米管与TiO₂的界面接触为随机接触，存在组分不易分散均匀，易团聚，不利于协同作用的发挥等缺点。(2)化学气相沉积法，采用两步化学气相沉积法制备TiO₂/CNTs异质结阵列，第一步以Ti片为基底，二茂铁为催化剂，二甲苯为碳源首先合成碳纳米管阵列，第二步采用化学气相沉积方法在碳纳米管阵列上沉积TiO₂，优点是沉积速率高，可形成连续均匀的膜，膜厚易于控制，TiO₂与碳纳米管结合强度高，缺点是工艺复杂，技术难度大。(3)静电纺丝法，如将聚丙烯腈(PAN)/CNTs/TiO₂复合体系电纺，得到含TiO₂及CNTs的复合纤维，该法工艺相对简单，但制备过程参数可控性较差，需后续高温处理以实现TiO₂的晶型转换。(4)水热/溶剂热法，将CNTs及异丙醇钛在乙醇溶液中分散后，于反应釜中加热，通过控制异丙醇钛与CNTs的混合比，可得到不同形貌及TiO₂含量的TiO₂/CNTs。该法析晶及晶型转化一步完成，不需后续高温处理，但形成的产物比表面积相对较小，TiO₂多为颗粒而非膜状负载，反应过程需严格控制水热温度、反应时间和压强等。(5)溶胶-凝胶法，溶胶-凝胶工艺具有组分材料定量准确、方便的优点，但存在CNTs在TiO₂前驱体的溶剂体系中分散差，表面分布不均和后续焙烧处理过程中的表面团聚等缺点。

阳极氧化铝膜具有均匀分布的垂直于表面且相互平行的纳米孔道，且其孔径、孔间距、膜厚可以通过工艺手段加以控制，在纳米材料的合成中广泛应用。本发明以多孔阳极氧化铝膜为模板，采用层层组装技术，制备同轴两层CNTs/TiO₂纳米电缆结构。该法工艺简单，条件温和，制备样品结构有序度高。

发明内容：

本发明的目的是提供一种利用模板合成同轴两层CNTs/TiO₂纳米电缆结构的制备方法，提高二氧化钛光催化效率，以克服现有技术上的不足。利用阳极氧化铝模板制备一种同轴两层CNTs/TiO₂纳米电缆结构的制备方法，其具体步骤为：

(1)首先选用孔道垂直于表面且上下通孔的多孔氧化铝膜作为模板，其中多孔氧化铝膜为上下通孔，孔径为100-250nm，膜厚度为20-60μm；

(2)在沿孔道方向始终通入氩气的前提下，将马弗炉升温到400～800℃温度，然后以乙炔和氩气为气氛，氩气的流速为20～100sccm,乙炔的流速为总流速的10%～60%。采用化学气相沉积法在模板孔道中均匀沉积一层碳纳米管，沉积时间为5min～60min,随炉冷却至室温，得到含有阳极氧化铝模板在内的碳纳米管阵列；

(3)在超声振荡条件下将沉积过碳纳米管的阳极氧化铝模板放入到30℃～80℃的异丙醇钛溶液中，质量分数大于等于97%，保持振荡时间2min～20min；

(4)将从异丙醇钛溶液中取出的含有碳纳米管和二氧化钛前驱体的阳极氧化铝模板在200～600℃进行热处理保温1～6h，然后随炉冷却至室温，制备完成，得到同轴两层CNTs/TiO₂纳米电缆结构。

本发明的有益效果是：