[发明专利]一种在均相体系中无机盐复合催化木糖制备糠醛的方法无效
| 申请号： | 201310469769.3 | 申请日： | 2013-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN104086517A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 任俊莉;王文菊;孙润仓;李慧玲;邓奥杰;彭锋 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07D307/48 | 分类号： | C07D307/48 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 蔡茂略 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 均相 体系 无机盐 复合 催化 制备 糠醛 方法 | ||
1.一种在均相体系中无机盐复合催化木糖制备糠醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将木糖和复合无机盐加入均相反应体系中，在110～160℃反应10～600min；复合无机盐由无机盐A和无机盐B按照无机盐A占无机盐总量的摩尔分数为0.1～1.0组成；所述无机盐A为SnCl4、AlCl3或CrCl3，无机盐B为LiCl、KCl或NaCl；复合无机盐与木糖的摩尔比为0.2～1.0：1；均相反应体系为水和二甲基亚砜的混合溶液，水和二甲基亚砜体积比为0.5～1.5：1；所述木糖与均相反应体系的固液比为1g:（5～30ml）；
（2）将步骤（1）中的反应溶液自然冷却，经有机溶剂萃取、洗涤、蒸馏，得到糠醛。
2.根据权利要求1所述的在均相体系中无机盐复合催化木糖制备糠醛的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的在均相体系中无机盐复合催化木糖制备糠醛的方法，其特征在于：所述的有机溶剂萃取、洗涤是将反应溶液用二氯甲烷多次萃取，同时加入水多次洗涤，以去除有机相中的DMSO；萃取得到的有机相再用饱和食盐水洗涤。
4.根据权利要求1所述的在均相体系中无机盐复合催化木糖制备糠醛的方法，其特征在于：所述的蒸馏是在常压下，控制温度为39～41℃，将二氯甲烷从有机相中的蒸出，剩余的为糠醛。
5.根据权利要求1所述的在均相体系中无机盐复合催化木糖制备糠醛的方法，其特征在于：所述的110～160℃反应10～600min是在耐压的反应玻璃瓶中进行。
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