[发明专利]一种低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201310469710.4 | 申请日: | 2013-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN103483548A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
| 发明(设计)人: | 刘凌云 | 申请(专利权)人: | 鹤山东旭化学工业制造有限公司 |
| 主分类号: | C08G18/79 | 分类号: | C08G18/79;C08G18/32;C08G18/09;C09D175/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 529700 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 游离 相溶 聚氨酯 固化剂 制备 方法 | ||
1.一种低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:先配备原料及用量为,(A)一种甲苯二异氰酸酯或两种甲苯二异氰酸酯的混合物,40~70份,(B)沸点≤200℃的酯类溶剂,23~27份,(C)三羟甲基丙烷,5~20份,(D)复合多元醇醚类物质,1~20份,(E)异氰酸酯三聚催化剂,0.1~0.2份,(F)异氰酸酯三聚阻聚剂,0.1~0.3份,以上份数均指质量份;制备步骤为,先将原料A、B投入反应釜,通氮气搅拌,升温至40-80℃的条件下,分2-5批投入原料C和D,冷却降温,温度保持在50~100℃条件下,反应4~8小时,检测NCO基团的质量百分含量,当它降至14%~15%时,降温加入原料E,保持在50~70℃下,反应1~5小时,检测NCO基团和游离甲苯二异氰酸酯的质量百分含量,当游离甲苯二异氰酸酯的质量百分含量≤1.5%时,立即加入原料F,搅拌均匀,降温至50℃以下,即可出料。
2.根据权利要求1所述的低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述原料A为2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯的任意配比混合物。
3.根据权利要求2所述的低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述原料A中2,4-甲苯二异氰酸酯的质量百分含量在80%以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述沸点低于200℃的酯类溶剂选自下列之一,醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸丁酯、醋酸异丁酯、醋酸乙酯和醋酸丁酯的任意配比混合物。
5.根据权利要求4所述的低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述沸点低于200℃的酯类溶剂优选醋酸乙酯、醋酸丁酯或醋酸乙酯和醋酸丁酯的任意配比混合物。
6.根据权利要求1所述的低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述复合多元醇醚类物质选自下列,1-丙醇、1-丁醇、正戊醇、正辛醇、2-辛醇、2-乙基-1-己醇、C12~C16脂肪醇、新戊二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚。
7.根据权利要求6所述的低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述复合多元醇醚类物质为1-丁醇、正辛醇、2-乙基-1-己醇、C12~C16脂肪醇、新戊二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、乙二醇丁醚或二乙二醇丁醚复合物。
8.根据权利要求1所述的低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述异氰酸酯三聚催化剂为三正丁基膦、三烷基磷、叔胺、叔胺和苯基缩水甘油醚、三(二甲氨基甲基)-2,4,6-苯酚复配物、碱性的钾盐、钠盐和锂盐混合物、水杨酸锂加异辛酸亚锡、异辛酸锂加异辛酸亚锡或异辛酸锌。
9.根据权利要求8所述的低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述异氰酸酯三聚催化剂为三(二甲氨基甲基)-2,4,6-苯酚复配物。
10.根据权利要求1所述的低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述异氰酸酯三聚阻聚剂为无水氯化氢、硫酸、磷酸、双(2-乙基己基)磷酸氢盐或氯化苯甲酰。
11.根据权利要求10所述的低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述异氰酸酯三聚阻聚剂为氯化苯甲酰。
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