[发明专利]连续生产硝基苯的方法有效
申请号: | 201310469147.0 | 申请日: | 2013-10-10 |
公开(公告)号: | CN103724205B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | T.克瑙夫;J.明尼希;J.施米德勒 | 申请(专利权)人: | 科思创德国股份有限公司 |
主分类号: | C07C201/16 | 分类号: | C07C201/16;C07C205/06;B01D53/18 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司72001 | 代理人: | 赵苏林,万雪松 |
地址: | 德国莱*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续生产 硝基苯 方法 | ||
1.生产硝基苯的方法,包括步骤:
a) 用硝酸或硝酸与硫酸的混合物来硝化苯,并随后相分离成水相和粗硝基苯,
b) 用水性洗涤溶液分至少三个洗涤阶段洗涤来自步骤a)的所述粗硝基苯,在每一种情况下随后分离所述洗涤溶液,其中在分离用于最后洗涤阶段的洗涤溶液后获得预纯化的硝基苯,所述预纯化的硝基苯除了硝基苯之外仍包含至少苯和水,
c) 通过在蒸馏装置中蒸馏,从来自步骤b)的所述预纯化的硝基苯中去除苯和水以提供纯化的硝基苯,
特征在于:
d) 在吸收塔中用硝基苯逆流地洗涤在步骤a)-c)中产生的且包含苯和硝基苯的废气流,所述硝基苯相对于硝基苯的总量具有<50ppm的苯含量,并借助于液体分布器以每平方米50-200滴点的速率分布所述硝基苯,其中获得(i)包含苯和硝基苯的液流和(ii)贫含硝基苯的废气。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在900mbar-980mbar的绝对压力下操作步骤d)。
3.根据权利要求1或2之一所述的方法,其中来自步骤c)的纯化的硝基苯被用作步骤d)中的所述洗涤溶液。
4.根据权利要求3所述的方法,其中在220mbar-480mbar的蒸馏塔顶部绝对压力下和在100℃-200℃的蒸馏塔底部温度下操作步骤c)中的所述蒸馏。
5.根据权利要求3所述的方法,其中在270mbar-430mbar的蒸馏塔顶部绝对压力下和在120℃-190℃的蒸馏塔底部温度下操作步骤c)中的所述蒸馏,并且其中用作步骤d)中所述洗涤溶液的所述纯化的硝基苯相对于纯化的硝基苯总量具有<20ppm的苯含量。
6.根据权利要求3所述的方法,其中在320mbar-380mbar的蒸馏塔顶部绝对压力下和在160℃-180℃的蒸馏塔底部温度下操作步骤c)中的所述蒸馏,并且其中用作步骤d)中的所述洗涤溶液的所述纯化的硝基苯相对于纯化的硝基苯总量具有<10ppm的苯含量。
7.根据权利要求3至6之一所述的方法,其中用作步骤d)中的所述洗涤溶液的来自步骤c)的所述硝基苯具有20℃-75℃的温度。
8.根据权利要求1至7之一所述的方法,其中以这样一种方式操作所述吸收塔,使得排出的所述气态蒸汽具有20℃-75℃的温度。
9.根据权利要求1至8之一所述的方法,其中在步骤d)中使用的所述液体分布器具有每平方米60-120滴点的滴点密度。
10.根据权利要求1至9之一所述的方法,其中在步骤d)中获得的包含苯和硝基苯的所述液流
e) 被蒸馏以分别获得苯和硝基苯或获得苯和硝基苯的混合物。
11.根据权利要求10所述的方法,其中操作步骤e)中的蒸馏以使得获得苯和硝基苯的混合物,所述苯和硝基苯的混合物
f) 被返回至步骤b)。
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