[发明专利]混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料及其方法

权利要求书

1.混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料，其特征在于：其原料由偏硅酸锂晶体粉末、石英砂玻璃粉末和二硅酸锂基础玻璃粉末组成，所述偏硅酸锂晶体粉末记为M，石英砂玻璃粉末记为S，二硅酸锂基础玻璃粉末记为D，其中M：S：D的摩尔比为1：（1～2）：（0～8）。

2.根据权利要求1所述的混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料，其特征在于：所述偏硅酸锂晶体粉末的原料由Li₂O和SiO₂按摩尔比为1:1组成。

3.根据权利要求1所述的混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料，其特征在于：所述二硅酸锂基础玻璃粉末的原料由以下组分按重量百分比组成，SiO₂为65～80wt%、Li₂O为13～18wt%、P₂O₅为0～4wt%、ZrO₂为0～4wt%、Al₂O₃为0～4wt%、K₂O为2～5wt%、CeO₂为0～3wt%和La₂O₃为0～5wt%。

4.根据权利要求1所述的混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料，其特征在于：所述M：S：D的摩尔比为1:2:0。

5.根据权利要求1所述的混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料，其特征在于：所述M：S：D的摩尔比为1:2:4。

6.根据权利要求1所述的混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料，其特征在于：所述M：S：D的摩尔比为1:2:8。

7.根据权利要求1所述的混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料，其特征在于：所述M：S：D的摩尔比为1:1:0.5。

8.根据权利要求1所述的混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料，其特征在于：所述M：S：D的摩尔比为1:1.5:0.5。

9.根据权利要求1所述的混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料，其特征在于：所述M：S：D的摩尔比为1:1.75:0.5。

10.权利要求1至9任一项所述的混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1：按照原始偏硅酸锂玻璃的原料成分配比，Li₂O:SiO₂=1:1（摩尔比）称量氧化物原料，将氧化物原料放在刚玉罐中湿混2h，然后采用旋转蒸发器将混合均匀的浆料烘干，再将其放入石英坩埚中在硅钼棒电阻炉中以2℃/min～10℃/min的升温速率，升温至1200～1400℃并保温1～3小时后水淬成粒状原始玻璃，最后放回刚玉球磨罐中以150～300转/分钟的速度球磨1～15小时后得到的原始偏硅酸锂玻璃粉末，其粒度为5～30μm；

步骤2：将步骤1得到的原始偏硅酸锂玻璃粉末进行差热分析，然后在析晶峰温度450℃～650℃下热处理1～3h得到偏硅酸锂晶体粉末；

步骤3：按照二硅酸锂基础玻璃粉末的原料成分配比，SiO₂为65～80wt%、Li₂O为13～18wt%、P₂O₅为0～4wt%、ZrO₂为0～4wt%、Al₂O₃为0～4wt%、K₂O为2～5wt%、CeO₂为0～3wt%和La₂O₃为0～5wt%，称量氧化物原料，将氧化物原料放在刚玉罐中湿混2h，然后采用旋转蒸发器将混合均匀的浆料烘干，再将其放入石英坩埚中在硅钼棒电阻炉中以2℃/min～10℃/min的升温速率，升温至1350～1500℃并保温1～3小时后水淬成粒状原始玻璃，最后放回刚玉球磨罐中以150～300转/分钟的速度球磨1～15小时后得到的二硅酸锂基础玻璃粉末，其粒度为2～40μm；

步骤4：取步骤2得到的偏硅酸锂晶体粉末和步骤3得到的二硅酸锂基础玻璃粉末，与石英砂玻璃粉末，所述偏硅酸锂晶体粉末记为M，石英砂玻璃粉末记为S，二硅酸锂基础玻璃粉末记为D，按M：S：D的摩尔比为1：（1～2）：（0～8）混合，再以100～300ml无水乙醇为介质放在刚玉罐中湿混2小时，采用旋转蒸发器将其烘干；

步骤5：将烘干的混合粉末装入石墨模具中，放在真空热压烧结炉中进行热压烧结，烧结温度为820～960℃，真空度为2×10³Pa，烧结30分钟～2小时，并采用10～40MPa进行单轴施压，然后随炉冷却，室温脱模，即通过混合反应烧结法制备出二硅酸锂微晶玻璃材料。