[发明专利]合成橡胶硫化促进剂CZ方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CZ）的新合成方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。

背景技术

随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献（精细化工，2006，23:923）报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，母液经蒸馏回收环己胺，且促进剂CZ的收率不高。文献（广西化工，1994，23:58）报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。母液经蒸馏回收环己胺。此方法促进剂CZ收率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以双氧水、硫酸混合为氧化剂、以M-Na盐，环己胺为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，该方法操作简单，产品质量好、收率高，并且母液中的环己胺含量很低，不用蒸馏回收，只是质量含量为7%环己洗CZ液需蒸馏，且量很小。

本发明通过下述技术方案加以实现：

一种以双氧水、硫酸按一定比例混合为氧化剂、以M-Na盐，环己胺为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，步骤如下：

C₇H₅NS₂Na+C₆H₁₃N+1/2H₂SO₄+H₂O₂=C₁₃H₁₆N₂S₂+1/2Na₂SO₄+2H₂O

1）按摩尔比硫酸:双氧水:水为1:2.05～2.3：7，配氧化剂

2）按环己胺:M-Na盐摩尔比为1：1,往反应釜中投加环己胺和M-Na盐、充分混合，在30～60℃、转速为600～1200转/分钟的条件下，滴加氧化剂,滴加速度以氧化剂中硫酸摩尔数计为0.75～1.25毫摩尔/分钟，量以氧化剂中硫酸摩尔数：M-Na盐摩尔数比为1：2，滴加时间为2～3小时，反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己洗，水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。

本发明的优点在于：该方法过程简单，用M-Na盐，环己胺为原料，只是用质量含量为7%环己胺洗CZ的液需蒸馏，且量很小。易于工业化，合成出的促进剂CZ的纯度达到99%。收率达到了95%。

具体实施方式

例1：

取98%硫酸15克，27.5%双氧克38克，水18.9克配氧化剂，按环己胺:M-Na盐摩尔比为1：1,往反应釜中投加环己胺0.3摩尔，M-Na盐0.3摩尔，在30℃、转速为600转/分钟的条件下，滴加氧化剂,氧化剂滴加速度为0.75毫摩尔/分钟,量以氧化剂中硫酸摩尔数：M-Na盐摩尔数比为1：2滴加0.15摩尔，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己胺洗，水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的纯度达到99%，收率达到了95%。

例2：

取98%硫酸15克，27.5%双氧克39.9克，水18.9克配氧化剂，按环己胺:M-Na盐摩尔比为1：1,往反应釜中投加环己胺0.3摩尔，M-Na盐0.3摩尔，在40℃、转速为900转/分钟的条件下，滴加氧化剂,氧化剂滴加速度为0.75毫摩尔/分钟,量以氧化剂中硫酸摩尔数：M-Na盐摩尔数比为1：2滴加0.15摩尔，滴加时间为2.5小时，反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己胺洗，水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的纯度达到99%，收率达到了95%。

例3：

取98%硫酸15克，27.5%双氧克42.7克，水18.9克配氧化剂，按环己胺:M-Na盐摩尔比为1：1,往反应釜中投加环己胺0.3摩尔，M-Na盐0.3摩尔，在60℃、转速为1200转/分钟的条件下，滴加氧化剂,氧化剂滴加速度为0.75毫摩尔/分钟,量以氧化剂中硫酸摩尔数：M-Na盐摩尔数比为1：2滴加0.15摩尔，滴加时间为3.0小时，反应完毕后抽滤、用100ml质量含量为7%环己胺洗，水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的纯度达到99%，收率达到了95%。