[发明专利]以甲醇为溶剂生产促进剂DZ的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（DZ）的生产方法，属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。

背景技术

随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到重视。DZ为后效性促进剂，是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能。2008年7月8日发表的专利（专利号200810053774.5）该方法过程包括：将异丙醇和二环己胺加入到氧化釜中，在搅拌的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以一定的流速，加入硫酸，同时控制PH值，然后以一定的流速加入M-Na盐，同时滴加氧化剂次氯酸钠，反应过程中控制PH值，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。虽然该专利的方法得到的DZ质量达到了99%，但收率没有具体数字，且操作上需三种原料同时进行滴加，还需控制反应液的PH，所以在操作上比较复杂。文献（科技信息，2005，7:23）报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献（合成橡胶工业，1996，19:317）报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ收率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以甲醇为溶剂、次氯酸钠为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，该方法操作简单，不需同时滴加三种原料，不需控制反应液的pH值，用单价较低的甲醇为溶剂，合成出的DZ在收率、质量上都比较高。

为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种以甲醇为溶剂次氯酸钠为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，其特征在于包括以下过程：

24%硫酸50g加入到已有43克二环己胺和200～800ml甲醇的反应器中，在30-60℃、转速为800转/分钟的条件下，使硫酸充分和二环己胺反应，在滴加98g M-Na盐；然后以5ml/分钟的流速加入有效氯为12-18.0/100ml的氧化剂次氯酸钠，同时控制反应溶液的pH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。

本发明的优点在于：该方法过程简单，不需同时滴加三种原料，不需控制反应液的PH值，使用单价比异丙醇低一倍的甲醇为溶剂，易于工业化，使用的二环己胺适量，合成出的促进剂DZ的纯度达到99%以上。收率达到了95%以上。

具体实施方式

实施例1：

24%硫酸50g加入到已有43克二环己胺和200ml甲醇的反应器中，在30°C、转速为800转/分钟的条件下，使硫酸充分和二环己胺反应，在滴加98g M-Na盐，然后以5ml/分钟的流速加入有效氯为18.0/100ml的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。

实施例2：

24%硫酸50g加入到已有43克二环己胺和500ml甲醇的反应器中，在45℃、转速为800转/分钟的条件下，使硫酸充分和二环己胺反应，在滴加98g M-Na盐，然后以5ml/分钟的流速加入有效氯为15.0/100ml的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。

实施例3：

24%硫酸50g加入到已有43克二环己胺和800ml甲醇的反应器中，在60℃、转速为800转/分钟的条件下，使硫酸充分和二环己胺反应，在滴加98g M-Na盐，然后以5ml/分钟的流速加入有效氯为12.0/100ml的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。