[发明专利]一种掺假牛奶的红外光谱识别方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及自动化检测技术，特别是涉及掺假牛奶的红外光谱检测方法。

【背景技术】

近年来我国乳制品掺假事件频发，严重扰乱了乳品市场秩序，常规的单一掺假物检测方法已经不能满足层出不穷的掺假物质检测要求。作为牛奶内部成分检测的国标方法主要是化学法，但是这种分析方法耗时较长，成本较高，因此后来针对该缺陷提出了中红外光谱法、近红外光谱分析法和超声波分析法来检测牛奶成分。超声波分析法能够一次性检测出来牛奶中的多种组分，但是该方法重复性较差，检测精度也不高。近红外光谱分析方法无法避免牛奶成分的背景干扰，测量精确度不高。CN 101769866A公开了一种牛奶成分的检测装置和方法，其中记载了利用超声波和近红外光谱分析技术来检测牛奶中的成分，该方法虽然能够快速准确的检测牛奶中的成分，但是该方法的缺点在于不能够精确的检测出来牛奶中特定组分的含量，因此不适用于掺假牛奶的鉴别检验。

CN 101929951B公开了一种牛奶中掺羊奶的近红外光谱辨别方法，该方法使用近红外光谱辨别方法来对牛奶中掺羊奶先进行定性判定后，还进行定量判定，该方法虽然能够定量检测出牛奶中掺羊奶的情况，但是仅当掺假成分的重量百分比大于或等于5％时，才能够实现一定的检测精度。

针对现有技术的上述缺陷，本发明掺假牛奶红外光谱识别方法利用ATR-FTIR技术结合SIMCA模式识别方法建立掺假奶识别模型，对掺假物进行定性识别，并确定模型可识别的掺假检测限。利用PLS回归方法建立掺假物定量分析模型，进一步对掺假物含量进行精确分析，为实现乳制品快速掺假识别提供一条有效的途径。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种掺假牛奶红外光谱识别方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种掺假牛奶的红外光谱识别方法。

该红外光谱识别方法包括如下步骤：

A、掺假牛奶样品的制备

分别按照下述方式称取系列尿素和葡萄糖样品：0.25mg～2.50mg范围内称量间隔为0.25mg、2.50mg～25.00mg范围内称量间隔为2.50mg、25.00mg～250.00mg范围内称量间隔为25.00mg，然后分别将它们溶于25mL牛奶中，制备得到浓度以g/mL计0.001～0.01%、0.01～0.10%与0.10～1.00%的系列掺假牛奶样品；

B、红外光谱采集

将步骤A得到的掺假牛奶样品在温度18～22℃水浴锅中保持0.4～0.6h，取1mL掺假牛奶样品放入红外光谱仪的样品槽内，以空气为背景，在环境温度18～22℃下，在波数范围4000～650cm^-1内以分辨率4cm^-1扫描32次，采集红外光谱图，重复采集5次，其平均红外光谱图作为该样品的红外光谱图；

C、掺假牛奶SIMCA识别模型的建立

对尿素和葡萄糖两种掺假物与所述掺假牛奶样品红外光谱图的分析，初步选取两个光谱区域900-1700cm^-1和2850-2990cm^-1作为建模特征向量；经过基线校正和Savitzky-Goaly多项式9点平滑处理，采用交互验证法对纯牛奶、掺尿素牛奶和掺葡萄糖牛奶样品进行PCA分析，得到前三个主成分的三维得分图；

D、SIMCA识别模型的检验

在上述两个光谱区域内，利用变量的模型内贡献率、预测样品与模型间距离、模型对预测样品的识别率和拒绝率对该SIMCA识别模型进行评价和检验；

E、掺假牛奶PLS回归分析模型的建立

通过光谱数据处理、特征波长选取、主成分数选取进行掺尿素和葡萄糖牛奶的PLS回归分析，建立掺假牛奶定量分析模型；通过模型的预测值和实测值间的相关性对所建模型的预测能力进行评价，确定所建的模型具有良好的预测能力，能够用于牛奶中掺尿素和葡萄糖定量分析。

根据本发明的一种优选实施方式，在尿素和葡萄糖PLS回归模型中，尿素定量模型的R²是0.954，RMSECV是0.012，葡萄糖定量模型的R²是0.954，RMSECV是0.014。

根据本发明的一种优选实施方式，所述红外光谱识别方法的识别下限即掺假物浓度为以g/mL计0.01％。

根据本发明的一种优选实施方式，所述红外光谱识别方法的识别率是95％以上。

下面将更详细地描述本发明。