[发明专利]一种利用煤直接液化残渣萃取物制备硼氮共掺杂多孔炭的方法有效
申请号: | 201310464371.0 | 申请日: | 2013-10-08 |
公开(公告)号: | CN103482608A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 周颖;王道龙;邱介山;孙利;王春雷;侯雨辰;金新新 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;H01G11/38;H01G11/44 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 直接 液化 残渣 萃取 制备 硼氮共 掺杂 多孔 方法 | ||
1.一种利用煤直接液化残渣萃取物制备硼氮共掺杂多孔炭的方法,包括下述步骤:
①将煤直接液化残渣萃取物粉末与混酸按比例1g:5~25mL混合,温度60~100℃下反应0.5~4h;将反应所得产物进行洗选,得前驱体;
②将步骤①所得前驱体与硼酸的水溶液混合均匀,将混合物脱水得干燥物,其中,前驱体:硼酸:水的质量比为1:1~10:18~180;
③将步骤②所得干燥物于惰性气氛下进行炭化处理,
其中,所述混酸为浓硝酸和浓硫酸按体积比2:8~8:2组成的混合酸,所述煤直接液化残渣萃取物为将煤直接液化残渣经溶剂萃取后所得固体产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法包括后处理的步骤④:将步骤③所得产物进行碱洗、干燥。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述煤直接液化残渣萃取物粉末按下述方法制得:将煤直接液化残渣与溶剂混合,经溶剂萃取后除去溶剂,将所得固体物研磨至粒径不大于150μm,
其中,所述溶剂选自正己烷、四氢呋喃、甲苯、糠醛、N、N-二甲基甲酰胺、N、N-二甲基乙酰胺、乙二胺、喹啉、液化轻质油和中质油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤①所述洗选按下述方法进行:将反应所得产物过滤,将滤饼置入0.5~3molL-1的NaOH溶液中,搅拌1~5h,过滤取滤液,将滤液调整至pH值小于2,静置沉淀,移除上层清液,剩余物在50~70℃脱除水分即得前驱体。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤②所述脱水的温度为30~70℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤③所述炭化按下述方法进行:升温速率1~10℃min-1,炭化终温700~1000℃,恒温时间0.5~10h;所述惰性气体为氮气、氩气或氦气,惰性气体流量为50~300mLmin-1。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤④所述碱洗按下述方法进行:将步骤③所得产物加入浓度为1~4molL-1的KOH或NaOH溶液中,所述KOH或NaOH溶液与步骤③所得产物的质量比为40~150:1,100~120℃条件下加热回流2~6h,过滤,用去离子水洗滤饼至少5次,再将滤饼100~120℃下干燥5~20h。
8.由权利要求1~7任一项所述方法制备的硼氮共掺杂多孔炭。
9.权利要求8所述硼氮共掺杂多孔炭作为超级电容器电极材料的应用。
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