[发明专利]一种FeMnO3空心纳米球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型FeMnO₃空心纳米球的制备方法，属于无机功能材料制备技术领域。

背景技术

近几年，铁锰氧化合物受到科学工作者的广泛关注，可应用于许多科技领域，包括磁存储器、电学装置、铁磁流体、催化剂、微波以及生物医学等，但目前对铁锰氧化合物的研究还仅限于研究MnFe₂O₄及MnFe₂O₄和其它金属氧化物的复合结构。关于MnFe₂O₄的合成，早期大多采用溶剂热法、共沉淀法以及溶胶-凝胶法，制备出的MnFe₂O₄大多是球形或颗粒状。

无机空心微球或纳米球由于其具有特殊的空心结构，大比表面积、小密度以及特殊的力学性能，在光电材料、包覆材料、反应工程、药物、染料等的缓释、化学建材等各个领域都具有广泛的应用前景。模板法是制备空心球结构材料最为广泛而有效的方法，模板的大小直接决定了空心球的大小，模板法具有可预见性、产品形态均一、可重复性等优点。

FeMnO₃是一种全新的铁锰氧化合物，至今未见文献报道该类特殊形貌材料的合成方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种反应温度低、可重复性高、工艺简单和环境友好的新型FeMnO₃空心纳米球的制备方法。

本发明实现过程如下：

一种FeMnO₃空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：

（1）将摩尔比为1：1的四水合醋酸锰和六水合三氯化铁溶于无水乙醇中；

（2）加入直径为100～500nm的纳米碳球，超声分散；

（3）搅拌下，加入足量的氨水溶液使锰离子和铁离子完全沉淀；

（4）离心、洗涤沉淀后干燥得黑色粉末；

（5）黑色粉末在氧气或空气气氛下400～800℃煅烧即得FeMnO₃空心纳米球。

上述步骤（2）中纳米碳球采用葡萄糖水热法制备得到，具体地说，将4g葡萄糖溶解于42ml蒸馏水中，转移入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，180℃反应10h，离心，洗涤，烘干，得到纳米碳球。纳米在此为尺度概念，不限于100nm以下。

上述步骤（2）中，加入的纳米碳球与四水合醋酸锰的质量摩尔比为1：（0.5～2）g/mmol。

本发明制备的FeMnO₃空心纳米球可作为超级电容器电极材料。

本发明的优点与积极效果：本发明采用一种牺牲模板制备得到新型FeMnO₃空心纳米球，工艺简单可控、环境友好、合成的产物形貌均一、尺寸分布范围窄、比表面积大。这种新型FeMnO₃空心纳米球可作为超级电容器的电极材料，在储能过程中，发生了电化学反应，产生了法拉第赝电容，提高了其比容量。

附图说明

图1不同温度下煅烧得到的FeMnO₃空心纳米球的XRD图谱；

图2 500℃下煅烧5h制得的FeMnO₃空心纳米球的SEM照片；

图3不同温度下煅烧5h制得的FeMnO₃空心纳米球的TEM照片；

图4不同温度下煅烧5h制得的FeMnO₃空心纳米球在不同的扫描速率下的循环伏安（CV)     曲线；

图5 500℃下煅烧5h制得的FeMnO₃空心纳米球比电容随循环次数变化的曲线。

具体实施方式

纳米碳球模板的制备：将4g葡萄糖溶解于42ml蒸馏水中，转移入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，180℃反应10h，离心，洗涤，烘干，得到纳米碳球。

本发明FeMnO₃空心纳米球的制备方法，包括以下步骤：

（1）将0.5mmol的四水合醋酸锰和0.5mmol的六水合三氯化铁溶解于10ml的无水乙醇中；

（2）将0.5g纳米碳球加入步骤（1）的混合溶液中，超声分散均匀；

（3）将5ml含有0.5ml浓氨水的乙醇溶液逐滴加入到步骤（2）中得到的悬浮液中，搅拌使其均匀混合；

（4）室温下静置3h后，离心分离，用水和无水乙醇各洗涤三遍，得到的固体在60℃下干燥；