[发明专利]一种聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310463140.8 申请日: 2013-10-08
公开(公告)号: CN103447014A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 刘红;王翠;杨恩;范先媛 申请(专利权)人: 武汉科技大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 张火春
地址: 430081 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚丙烯 13 分子筛 吸附剂 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于吸附剂技术领域。尤其涉及一种聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂及其制备方法。

背景技术

碱性染料成分复杂、色度高和毒性大,是我国水环境中主要污染物之一。目前碱性染料废水的处理方法主要是活性污泥法、生物膜法、光催化法和物理化学法。进入80年代以来,印染工业中碱性染料多采用难生物降解的高分子物质,高分子物质可生化性较差,因而活性污泥法和生物膜法受到限制。光催化法由于光催化剂二氧化钛存在成本高、热稳定性差、不响应可见光和难以分离的缺陷,在实际应用中受到限制。物理化学法主要有吸附和膜分离等方法,由于膜分离的投资和运行费用太高,因此很难大规模地推广应用;吸附法是20世纪70年代以来碱性染料废水处理中广泛应用的方法,活性炭虽是其中最常用的吸附材料,但存在成本高、活性炭吸附易于饱和及再生困难等问题,因此寻找活性炭的替代产品已受到本领域的关注。

固体材料经表面活性剂改性后可使颗粒更为分散,表面张力降低,表面电性发生变化,从而吸附性能得以提高。J. Huang等人研究了凹凸棒土经表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵(OTMAC)改性后,表面由亲水性转变为亲油性,从而增加了对有机污染物的吸附性能(J. Huang, X. Wang, Q. Jin, etal. Removal of phenol from aqueous solution by adsorption onto OTMAC-modified attapulgite. Journal of Environmental Management. 84 (2007) 229-236.),但OTMAC-凹凸棒土吸附剂采用湿法制备,存在改性剂OTMAC的使用量大,并且制备过程中产生二次污染等缺点。

    分子筛是结晶态的硅铝酸盐,由于具有空旷的骨架结构、较大的晶穴体积和大量均匀的微孔,使得其内外部具有很大的比表面积,能为大分子提供很好的吸附反应位,但对于实际应用中处理一些更大的染料分子来说,分子筛孔径仍然不够大,仅靠内部微孔不能达到预期的吸附效果。对分子筛进行表面改性可使分子筛表面张力降低,表面电性发生变化,从而提高其表面对染料分子的吸附性能。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种工艺简单、无二次污染的聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂的制备方法;用该方法制备的聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂粒径大,易沉降,吸附性能良好,适用于工业碱性染料废水的处理。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案的制备步骤是:

步骤一、先配制质量分数为13.5wt%的聚丙烯酸溶液,再用氢氧化钠溶液调节聚丙烯酸溶液的pH值至3.8~4.2。

步骤二、在搅拌条件下向调节pH值后的聚丙烯酸溶液中加入13X分子筛,每升调节pH值后的聚丙烯酸溶液的13X分子筛加入量为55~60g,得到聚丙烯酸与13X分子筛的混合液;再将聚丙烯酸与13X分子筛的混合液在室温条件下以200~300r/min的转速搅拌2~3h,制得聚丙烯酸/13X分子筛溶液。

步骤三、将制得的聚丙烯酸/13X分子筛溶液直接置于马弗炉,在100~220℃条件下煅烧2~3h,研磨至粉状,制得聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂。

所述聚丙烯酸溶液由聚丙烯酸和蒸馏水配制而成。

所述氢氧化钠溶液由氢氧化钠和蒸馏水配制而成。

由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:

本发明以聚丙烯酸和13X分子筛为主要原料,在搅拌条件下向pH值为3.8~4.2的聚丙烯酸溶液中加入13X分子筛,制得聚丙烯酸与13X分子筛的混合液,再将聚丙烯酸与13X分子筛的混合液在室温条件下以200~300r/min的转速搅拌2~3h,然后直接置于马弗炉中在100~220℃条件下煅烧2~3h,研磨至粉状,制得处理碱性染料废水的吸附剂,故工艺简单。

本发明制备的聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂采用半干法,与现有的制备吸附剂的湿法和干法相比,由于湿法制备吸附剂会产生二次污染,干法制得的吸附剂成分不均匀的缺点,故本发明不仅不产生二次污染,且吸附剂成分均匀。

本发明制备的聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂,由于聚丙烯酸是表面带负电的阴离子表面活性剂,因此用聚丙烯酸对13X分子筛进行改性后制得的聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂的表面负电荷增多,对表面带正电的碱性染料有较好的吸附性能。聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂粒度大,易于从水中分离,因此可将其回收再利用。

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