[发明专利]一种活性红染料及其制备方法

权利要求书

1.一种红色活性染料，其特征在于：该红色活性染料具有式（I）结构式：

2.权利要求1所述红色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

a、双活性基中间体的制备

该双活性基中间体的结构式如（Ⅱ）所示：

（1）原料精制:将对硝基氯苯邻磺酸在室温下用氢氧化钠溶液进行精制，过滤，滤饼烤干，得滤饼干粉备用；

（2）氯磺化、稀释:将步骤（1）所得滤饼干粉用氯磺酸进行磺化反应，反应后降温加入氯化亚砜反应至终点，降温冰水稀释，过滤得滤饼备用；

（3）还原:将步骤（2）所得滤饼缓慢加入到偏重亚硫酸钠和氢氧化钠配置成的中性溶液中，并用碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液维持介质搅拌反应至终点，过滤得滤饼备用；

（4）羟乙基化:将步骤(3)所得滤饼配成溶液，升温通入环氧乙烷并用硫酸维持介质中性反应至终点，过滤得羟乙基化滤饼备用；

（5）氨解:将步骤(4)所得羟乙基化滤饼加入异丙醇打浆升温到80℃，滴加一乙醇胺回流反应，然后用盐酸回调介质至中性，降温物料析出得硝基物备用；

（6）加氢还原:将步骤（5）所得硝基物于高压反应釜中加入催化剂和水，升至110℃通入氢气至反应终点，得溶液备用；

（7）结晶析出:将步骤（6）所得溶液降温结晶析出烤干，得烤干物料，备用；

（8）酯化:将步骤（7）所得烤干物料于发烟硫酸中进行酯化反应至终点，得酯化物，备用；

（9）稀释、过滤、烤干:将步骤（8）所得酯化物冰水稀释，过滤，滤饼烤干粉碎，得双活性基中间体成品；

b、一步缩合

向反应锅中加入水、冰，加入三聚氯氰冰磨，加入H酸反应得一步缩合物；

c、二步缩合

向所述一步缩合物中加入步骤a所得双活性基中间体，反应得二步缩合物；

d、重氮化

将步骤c所得二步缩合物降温加入亚硝酸钠溶液重氮化，反应完成后用氨基磺酸去除过量亚硝酸钠，得重氮盐，备偶合；

e、偶合

向反应罐中加入水和吐氏酸，搅拌并用碳酸氢钠或碳酸钠调节至全溶，常温慢速加入步骤d重氮盐，维持pH值=6.5-7.0，用点渗圈法检测重氮盐消失至反应终点，得结构式（I）染料溶液；

f、纳膜过滤，喷雾干燥；

g、商品化。

3.一种用于制备染料的双活性基中间体，其特征在于：该双活性基中间体的结构式如（Ⅱ）所示：

4.权利要求3所述双活性基中间体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)、原料精制：将对硝基氯苯邻磺酸在室温下用氢氧化钠溶液进行精制，过滤，滤饼烤干，得滤饼干粉备用；

2)、氯磺化、稀释：将步骤1）所得滤饼干粉用氯磺酸进行磺化反应，反应后降温加入氯化亚砜反应至终点，降温冰水稀释，过滤得滤饼备用；

3)、还原：将步骤2）所得滤饼缓慢加入到偏重亚硫酸钠和氢氧化钠配置成的中性溶液中，并用碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液维持介质搅拌反应至终点，过滤得滤饼备用；

4)、羟乙基化：将步骤3)所得滤饼配成溶液，升温通入环氧乙烷并用30%硫酸维持介质中性反应至终点，过滤得羟乙基化滤饼备用；

5)、氨解：将步骤4)所得羟乙基化滤饼加入异丙醇打浆升温到80℃，滴加一乙醇胺回流反应，然后用盐酸回调介质至中性，降温物料析出得硝基物备用；

6)、加氢还原：将步骤5）所得硝基物于高压反应釜中加入催化剂和水，升至110℃通入氢气至反应终点，得溶液备用；

7)、结晶析出：将步骤6）所得溶液降温结晶析出烤干，得烤干物料，备用；

8)、酯化：将步骤7）所得烤干物料于发烟硫酸中进行酯化反应至终点，得酯化物，备用；

9)、稀释、过滤、烤干：将步骤8）所得酯化物冰水稀释，过滤，滤饼烤干粉碎，得双活性基中间体成品。

5.权利要求3所述双活性基中间体在制备活性染料中的应用。