[发明专利]一种无水柠檬酸晶体的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无水柠檬酸晶体的生产方法。

背景技术

目前工业上无水柠檬酸的连续生产方法包括：先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，然后将柠檬酸清液经氢钙法或钙盐法提取、酸解并脱色得到提纯的柠檬酸溶液，再将提纯的柠檬酸溶液加热浓缩，将上述浓缩好的柠檬酸溶液连续注入结晶器，通过蒸发使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，溶液自然起晶，然后边补加柠檬酸溶液边蒸发边结晶，当固体含量（无水柠檬酸晶体）达到柠檬酸溶液和固体的混合物的总重量一定程度时，开始连续定量排放含有无水柠檬酸晶体的晶浆液，并保持系统的连续运行。再将结晶好的晶浆液进行离心分离得到无水柠檬酸湿晶体和结晶母液，并将湿晶体烘干得到干燥的无水柠檬酸晶体。

但采用上述方法的缺点是：所得的无水柠檬酸湿晶体夹带母液多，烘干后得到的干晶体质量较差，易碳化物和水分含量较高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术得到无水柠檬酸湿晶体夹带母液较多，干晶体质量较差，易碳化物和水分含量较高的缺陷，提供一种得到的无水柠檬酸湿晶体夹带母液少，干晶体质量好，易碳化物和水分含量较低的无水柠檬酸晶体的生产方法。

本发明的发明人发现，现有技术得到的无水柠檬酸湿晶体夹带母液较多，干晶体质量较差，易碳化物和水分含量较高的原因在于：在无水柠檬酸蒸发结晶的过程中，必须不断地将柠檬酸溶液循环才能使其混合均匀，然而结晶系统的循环泵叶片的快速旋转（一般转速为650-800rpm）会使析出的无水柠檬酸无法按正常的顺序沉积到晶体表面，从而导致晶体表面出现凹陷，凹陷部位会使母液大量残留。因此，使得晶体水分含量较高，容易结块；并且不按正常结晶顺序结晶得到的无水柠檬酸晶体的质量较差，易碳化物较高。

本发明的发明人意外的发现，将柠檬酸溶液浓缩结晶后得到的晶浆液以1）将结晶后得到的晶浆液升温2-20℃；2）将结晶后得到的晶浆液降温1-10℃；3）先将结晶后得到的晶浆液升温2-20℃，再将升温后的晶浆液降温2-25℃中的任意一种方法进行修复能够有效地降低晶体中母液的残留，使其水分含量得到了降低；并且最终得到的晶体排列较为规则，使其质量得到了有效地提高，并且降低了易碳化物。

基于以上发现，本发明提供了一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括，在循环搅拌的条件下，将柠檬酸溶液进行结晶，得到晶浆液，其中，该方法还包括改变晶浆液的初始温度以对晶浆液中的晶体进行修复，得到含有无水柠檬酸晶体的料液；所述改变晶浆液初始温度的方法包括：

1）将结晶后得到的晶浆液升温2-20℃，

2）将结晶后得到的晶浆液降温1-10℃，或者

3）先将结晶后得到的晶浆液升温2-20℃，再将升温后的晶浆液降温2-25℃。

优选地，方法1）和3）中，将结晶后得到的晶浆液升温的速度为1-10℃/小时；方法2）和3）中，将结晶后得到的晶浆液降温或再将升温后的晶浆液降温的速度为1-8℃/小时。

优选地，方法3）中，将升温后的晶浆液降温后得到的晶浆液的温度比晶浆液的初始温度最多低5℃。

优选地，所述修复在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为20-30rpm。

通过上述技术方案对结晶得到的晶浆液中的晶体进行修复，能够有效地消除晶体表面的凹陷，从而能够降低晶体中母液的残留，降低了晶体中的水分含量。并且在修复的过程中晶体表面的无水柠檬酸分子发生重排，使其质量得到了有效的提高，并且降低了易碳化物。并且在上述优选的条件下进行无水柠檬酸晶体的修复，使得无水柠檬酸晶体的母液残留进一步降低，晶体的水分含量以及易碳化物进一步降低，晶体外观更为规则。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是按照实施例1的方法得到的无水柠檬酸晶体的显微镜图像，放大倍数为60倍；

图2是按照对比例1的方法得到的无水柠檬酸晶体的显微镜图像，放大倍数为60倍。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。