[发明专利]一种制备α相多孔片状氢氧化镍微球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备氢氧化镍微球的方法，具体地说是一种制备α相多孔片状氢氧化镍微球的方法。

背景技术

多孔微粉材料的性能和应用在极大程度上取决于其形状和尺寸，微米和纳米无机材料形貌和尺寸的控制制备受到科学界的广泛关注，尤其是通过自组装形成的有序纳米材料，其特殊的性能备受关注。多孔无机材料具有巨大的应用潜力，如催化作用、离子交换、储能电极材料等领域，因此越来越多地引起了人们的关注。

氢氧化镍作为一种过渡金属氢氧化物，是一种重要的电极材料，具有六方层状结构，且价格相对低。多孔结构的氢氧化镍能被用于储能电极、催化剂等领域。众所周知，氢氧化镍具有六方层状结构，存在两种不同的晶型：即α相和β相。α相氢氧化镍层的间距较大，有利于电解液的迁移和渗透，从而使电极材料得以充分利用，所以近几年将α相的氢氧化镍作为电极材料的研究引起了广泛的关注。

随着对α相氢氧化镍研究的不断进行，研究人员已经合成了不同形态的α相氢氧化镍，如纳米线，纳米带，纳米片，花状和多孔结构等。合成α相氢氧化镍的方法很多，如固相法、共沉淀法、水热法、溶剂热法和微波辐射法。但这些方法通常反应时间长、所需溶剂或有毒或成本高，或者需要使用表面活性剂等。因此有必要开发制备工艺简单，效率高，无需特殊设备设施的制备方法，以期克服上述方法的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种在较温和条件下快速制备α相多孔片状氢氧化镍微球的方法。

本发明的α相多孔片状氢氧化镍微球制备方法，包括以下步骤：

1) 将镍盐充分溶解于水中，配制镍离子浓度为0.01~1mol/L的镍盐水溶液；

2) 将六次甲基四胺加入到步骤1）的镍盐水溶液中，六次甲基四胺与镍盐的摩尔比为1:1~3:1，室温下搅拌溶解均匀后，装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密闭反应釜，将其加热到150~210℃，保温1~2小时；

3）将步骤2）所得的产物过滤，用水反复洗涤，干燥，得到α相多孔片状氢氧化镍微球。

本发明中所述的镍盐可以是硝酸镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或几种混合物。

上述步骤2）中优选六次甲基四胺与镍盐的摩尔比为1.5:1。

本发明方法制得的α相多孔片状氢氧化镍微球是由α相氢氧化镍纳米片组成，组合的纳米片之间形成了大量的孔洞，其外形呈球状，尺寸约为2~20μm左右。

本发明具有以下优点：

1）制得产物纯度高，产率高。

2）工艺简单，生产成本低，生产周期短，条件温和。

3）产品形貌规则，颗粒尺寸约为2~20μm。

附图说明

图1是实施例1六次甲基四胺/镍盐摩尔比=1:1、反应温度150℃、反应时间1小时的XRD图谱；

图2是实施例1六次甲基四胺/镍盐摩尔比=1:1、反应温度150℃、反应时间1小时的SEM照片；

图3是实施例2六次甲基四胺/镍盐摩尔比=1.5:1、反应温度180℃、反应时间2小时的XRD图谱；

图4是实施例2六次甲基四胺/镍盐摩尔比=1.5:1、反应温度180℃、反应时间2小时的SEM照片；

图5是实施例3六次甲基四胺/镍盐摩尔比=2:1、反应温度200℃、反应时间1小时的XRD图谱；

图6是实施例3六次甲基四胺/镍盐摩尔比=2:1、反应温度200℃、反应时间1小时的SEM照片；

图7是实施例4六次甲基四胺/镍盐摩尔比=3:1、反应温度210℃、反应时间2小时的XRD图谱；

图8是实施例4六次甲基四胺/镍盐摩尔比=3:1、反应温度210℃、反应时间2小时的SEM照片;

具体实施方式：

实施例1：

取硝酸镍0.02mol，然后加入500mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.02 mol 六次甲基四胺，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在150℃下反应1小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，120℃干燥，得到α相多孔片状氢氧化镍微球。

采用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪（XRD）表征产物晶相结构，采用Cu Kα射线，波长为0.15406纳米，管压40kV，管电流40mA；采用日本日立公司S-4800型扫描电子显微镜（SEM）观察产物形貌，工作电压5kV。