[发明专利]一种柠檬酸钙盐中易炭化物的测定方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种柠檬酸钙盐中易炭化物的测定方法，以及该方法在钙盐法生产柠檬酸的中和工序中的应用。

背景技术

柠檬酸生产的中和工序包括柠檬酸发酵清液与钙盐/氢氧化钙的中和反应以及中和后的水洗步骤，中和反应时，柠檬酸发酵清液中未发酵的残糖和部分蛋白等仍留在液相中，这些物质在高温或酸解过程中容易炭化并形成色素，称为易炭化物。若中和工序中柠檬酸钙盐产物的易炭化物含量未达标，后续酸解工序中一旦形成色素，色素就会完全进入柠檬酸溶液中而难以去除，从而造成柠檬酸酸解液色泽加深，严重影响酸解液产品的质量，也势必加大后续离交脱色的负担，并影响最终柠檬酸成品的质量。中和工序中水洗的目的就是除去柠檬酸钙盐表面残留的易炭化物。

对于水洗步骤来说，最重要的就是控制水洗的程度，即洗水量。目前柠檬酸生产工艺的中和工序中，主要采用高锰酸钾占色的方法来调控水洗步骤。该方法的原理是高锰酸钾能够被糖分子结构中的醛基或酮基还原，由紫红色变为无色。具体操作是取一定量的经水洗的柠檬酸钙盐加入蒸馏水搅匀后过滤，取滤液加入高锰酸钾，观察其褪色时间，通常3分钟不变色即说明残糖已基本除净。使用该方法的缺陷是不能准确测定出柠檬酸钙盐中易炭化物含量，原因有两方面：第一，高锰酸钾本身的强氧化性使其容易受到其他还原性物质的影响，其他非糖类非易炭化的还原性物质也可能使高锰酸钾褪色，因此，如果存在严重干扰物质，用该法测定就会造成残糖值虚高，导致中和工序中洗水量过大而造成产品损失和成本上升；第二，如前所述，柠檬酸发酵溶液中不仅有残糖类物质，还有少量蛋白类物质也能形成色素，而这些蛋白类物质无法通过该方法检出。

由于产生色素的物质大多是易炭化物，以易炭化物指标作为评判标准，能够准确的判断色素来源的含量，通过易炭化物的含量高低确定柠檬酸钙盐产品清洗合格与否，再据此调节洗水用量，真正做到监控与指导的和谐化。

现有技术测定易炭化物的方法中，使用浓硫酸对易炭化物进行脱水炭化，为避免样品中水分的影响，在分析时需将水分蒸干，因此，分析时间最少为二个小时。这无法满足对于中和工序水洗步骤的监控目的。另外，由于柠檬酸钙盐能够与浓硫酸发生反应，因此，该方法也无法直接用于柠檬酸钙盐中易炭化物的测定。

发明内容

现有技术易炭化物分析方法时间过长、操作繁琐、不能及时监控和指导生产，本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷，提供一种准确性高、用时短的柠檬酸钙盐中易炭化物的测定方法，特别是生产柠檬酸的中和工序中柠檬酸钙盐中易炭化物的测定方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种柠檬酸钙盐中易炭化物的测定方法，该方法包括：

（1）将多份不同重量的含易炭化物的柠檬酸钙盐分别进行酸解，得到多份具有不同柠檬酸浓度的溶液，分别测定所述溶液的易炭倍数K和吸光度A，并建立易炭倍数K和吸光度A的线性方程<1>

K=pA+q      <1>；

（2）将待测的柠檬酸钙盐样品按步骤（1）的方法进行酸解，得到含有柠檬酸的溶液，然后，按步骤（1）的方法测定所述含有柠檬酸的溶液的吸光度A’，并通过线性方程<1>得到相应的易炭倍数K’。

本发明还提供上述方法在钙盐法生产柠檬酸的中和工序中的应用。

采用本发明提供的易炭化物的测定方法，可以方便、快速并准确地测定柠檬酸钙盐中的易炭化物含量，应用于钙盐法生产柠檬酸工艺的中和工序时，可以实时监控中和工序产品的质量，对于不合格的产品，加大洗水，对于合格品直接输送到下一工序，降低了生产成本。本发明可广泛应用于柠檬酸钙盐的间歇和连续中和工序中，指导生产准确可靠。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供一种柠檬酸的钙盐中易炭化物的测定方法，该方法包括：

（1）将多份不同重量的含易炭化物的柠檬酸钙盐分别进行酸解，得到多份具有不同柠檬酸浓度的溶液，分别测定所述溶液的易炭倍数K和吸光度A，并建立易炭倍数K和吸光度A的线性方程<1>

K=pA+q        <1>；

（2）将待测的柠檬酸钙盐样品按步骤（1）的方法进行酸解，得到含有柠檬酸的溶液，然后，按步骤（1）的方法测定所述含有柠檬酸的溶液的吸光度A’，并通过线性方程<1>得到相应的易炭倍数K’。