[发明专利]一种从玫瑰红景天中提取洛塞维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物提取物的制备方法，具体是一种从玫瑰红景天中提取洛塞维的方法。

背景技术

洛塞维（rosavin）为苯丙素苷类，分子式C₂₀H₂₈O₁₀，分子结构为：

洛塞维主要用于抗疲劳、抗缺氧、缓解压力、提高工作效率和治疗神经系统的功能型疾病。洛塞维的主要来源为玫瑰红景天（RhodioLa rosea L.），尤其是其根茎。玫瑰红景天又称蔷薇红景天，为景天科红景天属植物，是一种具有优良保健功效的珍稀药用植物资源，含有多种生理活性成分，如洛塞维、酪醇、黄酮类等。玫瑰红景天中的洛塞维含量较少，如何从玫瑰红景天获得高收率和高纯度的洛塞维是一个研究热点。

CN102603819A公开了一种洛塞维的制备方法，以玫瑰红景天为原料，粉碎加乙醇冷浸提取，提取液回收乙醇，浓缩液加适量水稀释，过滤，滤液加等体积乙酸乙酯充分搅拌，弃乙酸乙酯层，再加入聚酰胺树脂吸附杂质，收集柱通过液减压浓缩，加氧化铝拌样烘干，加入中压氧化铝柱，乙酸乙酯甲醇梯度洗脱，HPLC跟踪监测，收集洛塞维流分，回收试剂，无水乙醇溶解加适量乙醚冷藏结晶，结晶物干燥即得洛塞维纯品。该方法经提取以后，还要经过萃取、过聚酰胺柱、过氧化铝柱，步骤复杂繁多。

CN1534040A公开了一种红景天有效成分提取物的制备方法，使用该方法能在红景天同一萃取部位中制备得到不同活性成分的提取物，它们的含量比例为红景天苷5％～95％、洛塞维95％～5％。该制备方法的萃取剂用量大，最后产品红景天甙和络塞维的含量都是5％～95％，不够稳定，实验证明基本都是不超过50％，产品纯度低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种从玫瑰红景天中提取洛塞维的方法，该方法试剂用量少，步骤简单，能获得高收率和高纯度的洛塞维提取物。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种从玫瑰红景天中提取洛塞维的方法，包括以下步骤：

1）以玫瑰红景天为原料，用60％～70％乙醇溶液中回流提取，将提取液浓缩后，离心，上清液通过填充有大孔树脂的层析柱，水洗至流出液澄清，先用15％～25％乙醇溶液洗脱掉一些杂质，再用60％～70％乙醇溶液洗脱出洛塞维，收集60％～70％乙醇溶液的洗脱液，浓缩，干燥后得到粗提取物；

2）以二氯甲烷为萃取剂对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1～2倍，萃取温度为38～42℃，萃取压力为2.3～2.7MPa，萃取时间为20～40min，回收自行挥发的二氯甲烷后得到成品。

步骤1）中，所述回流提取的乙醇溶液加入量为原料重量的8～10倍；回流提取的次数为1～3次，每次1～3h；优选的，回流提取的次数为2次，每次2h。

步骤1）中，所述大孔树脂的型号优选为D101；此时，所述上清液的上柱流速为0.8～1.2BV/h，优选为1BV/h，所述水洗流速为0.5～1.0BV/h。

步骤1）中，所述提取液宜浓缩至原料重量的1.5～2.5倍。

步骤1）中，两次浓缩的方式均优选为减压浓缩。

步骤1）中，回流提取时，所用乙醇溶液优选为65％乙醇溶液；第一次洗脱时，所用乙醇溶液优选为20％乙醇溶液；第二次洗脱时，所用乙醇溶液优选为65％乙醇溶液。

步骤2）中，优选的，所述亚临界萃取的温度为40℃，压力为2.5MPa，时间为30min。

本发明的有益效果为：

本发明经过乙醇溶液回流提取、大孔树脂吸附、亚临界萃取等过程，步骤简单，所用时间短，试剂用量少，收率约为1.5％，洛塞维含量约为80％，收率和纯度高，更适合工业生产。

具体实施方式

下面以实施例作进一步描述，但本发明不局限于这些实施例。

实施例1

从玫瑰红景天中提取洛塞维，步骤如下：

1）以玫瑰红景天为原料，用原料重量9倍的65％乙醇溶液中回流提取2次，每次2h，合并提取液，将提取液减压浓缩至原料重量的2倍，离心，上清液通过填充有D101大孔树脂的层析柱，上柱流速为1BV/h，水洗（水洗流速为0.8BV/h）至流出液澄清，先用20％乙醇溶液洗脱，再用65％乙醇溶液洗脱，收集65％乙醇溶液的洗脱液，减压浓缩，干燥后得到粗提取物；