[发明专利]一种利用机械力化学法制备纳米羟基磷灰石

说明书

技术领域

本发明属于纳米新材料制备技术领域，特别涉及一种利用机械力化学法制备出纳米羟基磷灰石/Ti复合材料方法。

背景技术

羟基磷灰石具有良好的生物活性和生物相容性,是一种非常有潜力的人体硬组织替换材料，制备具有足够韧性，并能与人体组织相匹配且有利于人体组织生长和功能恢复的复合材料是今后的研究重点。同时综合考虑复合材料的生物相容性、生物活性和材料的机械性能,HAP复合材料的应用是十分广泛的。为此,本发明探索各种复合材料性能优化的方法和途径,以及其制备工艺的优化，并提高复合材料界面之间结合强度及其综合性能，以此来促进HAP复合材料的发展与应用。

发明内容

本发明采取无水CaHPO4、CaO和纯Ti作为起始反应物，并使无水CaHPO4和CaO以1.67:1的重量比混合后再加入纯Ti，使Ti的质量分数达到20%。然后在高纯度的氩气气氛中利用高能行星球磨机对混合粉体球磨，其中使用直径为20 mm的氧化锆球进行球磨。在球磨的过程中，由于机械力提高了粉体的化学活性，使得加入的三种物质之间产生了化学反应，为了提高球磨后粉体的结晶度和消除粉体中的污染，通常在球磨之后使粉体在空气电炉中加热到650 ℃并保温2 h进行热处理。

有益效果

本发明采取机械力化学法作为一种新型的方法能够制备出具有适当形态和结构特点的纳米羟基磷灰石/Ti的复合材料。

具体实施方式

为了制备羟基磷灰石-20%wt.Ti纳米复合材料，采用了默克公司生产的无水CaHPO4、CaO和纯Ti作为起始反应物，并使无水CaHPO4和CaO以1.67:1的重量比混合后再加入纯Ti，使Ti的质量分数达到20%。然后在高纯度的氩气气氛中利用高能行星球磨机对混合粉体分别球磨0、5、10、15和20 h，其中使用直径为20 mm的氧化锆球进行球磨。在球磨的过程中，由于机械力提高了粉体的化学活性，使得加入的三种物质之间产生了化学反应，其反应式如下：6CaHPO4 +4CaO+ Ti= Ca10(PO4)6(OH)2+Ti+H2O此外，为了提高球磨后粉体的结晶度和消除粉体中的污染，通常在球磨之后使粉体在空气电炉中加热到650℃并保温2 h进行热处理。对处理后的试样使用XRD、SEM、TEM等技术进行表征。结果发现，经过10、15和20 h球磨之后,产物粒径分别约为3±15、30±15和25±15 nm。而在650 oC时，羟基磷灰石/Ti纳米复合材料会发生两个相变，其反应式如下：Ca10(PO4)6(OH)2→CaO+3Ca3(PO4)2 +H2O Ti+O2(g)→TiO2 但是其结晶度和晶粒尺寸有所增加。