[发明专利]一种有机酸金属盐的生产方法在审
申请号: | 201310461204.0 | 申请日: | 2013-09-30 |
公开(公告)号: | CN104513155A | 公开(公告)日: | 2015-04-15 |
发明(设计)人: | 周勇;满云;张健全;顾宗池 | 申请(专利权)人: | 中粮生物化学(安徽)股份有限公司 |
主分类号: | C07C59/265 | 分类号: | C07C59/265;C07C59/08;C07C51/41;C07F9/117;C07H19/20;C07H1/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 李婉婉;张苗 |
地址: | 233010*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机酸 金属 生产 方法 | ||
1.一种有机酸金属盐的生产方法,其特征在于,该方法包括将含有有机酸的水溶液与选自M金属的粗碳酸盐、粗氢氧化物和粗氧化物中的一种或多种接触获得粗有机酸金属盐晶体,用盐酸将所述粗有机酸金属盐晶体酸解获得溶液,并过滤,将获得的滤过液与碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种接触获得M金属的有机酸金属盐;
其中,所述有机酸为有机羧酸和/或有机磷酸;所述有机羧酸为碳原子数为1-7、羧基数为1-4的有机羧酸;
其中,所述M金属选自镁、钙、铝、铅、锌、铜、钛、铈和锰中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述有机羧酸为甲酸、乙酸、柠檬酸、乳酸、葡萄糖酸、乌头酸、苹果酸、衣康酸和酒石酸中的一种或多种,所述有机磷酸为植酸、三磷酸腺苷和二磷酸腺苷中的一种或多种;
所述M金属选自镁、钙、锌、铜和钛中的至少一种;
所述M金属的有机酸金属盐为M金属的有机酸正盐、酸式盐或碱式盐。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述有机酸为柠檬酸、乳酸、酒石酸和衣康酸中的至少一种,更优选为柠檬酸和/或乳酸,所述M金属为钙、镁或铜。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,含有有机酸的水溶液与选自M金属的粗碳酸盐、粗氢氧化物和粗氧化物中的一种或多种接触的条件包括:
温度为30-150℃,终点的pH值为4.0-6.0,获得的粗有机酸金属盐为M金属的粗有机酸金属正盐晶体;
温度为30-120℃,控制终点pH值为2.5至小于4.0,获得的粗有机酸金属盐为M金属的粗有机酸金属酸式盐晶体;
温度为30-120℃,控制终点pH值为7-9,获得的粗有机酸金属盐为M金属的粗有机酸金属碱式盐晶体。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,盐酸的用量使得分子态和解离态的氯化氢的总摩尔数与粗有机酸金属盐晶体中有机酸根的摩尔数的比为2.5-3:1,盐酸的浓度为5-37重量%。
6.根据权利要求1所述的方法,将获得的滤过液与碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种接触生成有机酸金属盐的条件包括:
温度为20-160℃,终点的pH值为4.0-6.0,获得的M金属的有机酸金属盐为M金属的有机酸金属正盐晶体;
温度为30-120℃,控制终点pH值为2.5至小于4.0,获得的有机酸金属盐为M金属的有机酸金属酸式盐晶体,
温度为30-120℃,控制终点pH值为7-9,获得的有机酸金属盐为M金属的有机酸金属碱式盐晶体。
7.根据权利要求1或5所述的方法,其中,该方法还包括在用盐酸将粗有机酸金属盐晶体酸解之前,水洗粗有机酸金属盐晶体,水洗的温度为20-100℃,用于水洗的水与粗有机酸金属盐的体积比为0.5-3:1。
8.根据权利要求1或6所述的方法,其中,该方法还包括在将获得的滤过液与选自碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种接触之前,将滤过液进行脱色,所述脱色的方法为将滤过液与脱色剂接触,接触的温度为40-80℃,所述脱色剂为活性炭。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述含有有机酸的水溶液中有机酸的含量为0.5-10mol/L,浊度小于或等于20NTU;优选,所述含有有机酸的水溶液为有机酸发酵清液和/或有机酸结晶母液;
所述有机酸发酵清液为将有机酸发酵液经过滤得到的;
所述有机酸结晶母液为将含有机酸的溶液结晶并过滤后的残留液。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述M金属的粗碳酸盐中、M金属的粗氢氧化物中以及M金属的粗氧化物中含有杂质,所述杂质为总量不高于5重量%的选自二氧化硅、重金属化合物、含铝化合物、含稀土元素化合物和不溶性硅酸盐中的一种或多种;
所述M金属的粗碳酸盐、粗氢氧化物和粗氧化物的颗粒直径为10-400微米。
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