[发明专利]一种高亲水阻燃聚酯纤维的制备方法有效
申请号: | 201310461086.3 | 申请日: | 2013-09-30 |
公开(公告)号: | CN103628173A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 王朝生;方孝芬;王华平;李建武;陈向玲 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F6/84 | 分类号: | D01F6/84;C08G63/695;C08G63/86;C08G63/85;D01D5/08;D01D5/12;D01D5/16;D01D10/02 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高亲水 阻燃 聚酯纤维 制备 方法 | ||
1.一种高亲水阻燃聚酯纤维的制备方法,包括:
(1)将共聚阻燃剂与多元醇在90-160℃条件下,搅拌反应0.5-2h,得到共聚阻燃剂-多元醇;其中共聚阻燃剂和多元醇的摩尔比为1:1.2-2.0;
(2)将端羟基硅氧烷和乙二醇在催化剂作用下反应,得到端羟基硅烷-乙二醇;其中端羟基硅氧烷和乙二醇的摩尔比为1:4-4.6;
(3)将摩尔比为1:1.05-2.0对苯二甲酸与乙二醇混合,得到浆料,然后进行第一酯化反应;其中第一酯化反应的温度为225-250℃,压力为0-0.4MPa,反应时间为0.5-4h;
(4)上述第一酯化反应的副产物收集量达到理论值的82-95%时,加入多元醇、间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠SIPE和聚乙二醇,进行第二酯化反应;其中多元醇的加入量为对苯二甲酸的0.1~2.0mol%;聚乙二醇加入量为对苯二甲酸的0.05-0.2mol%;间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠SIPE的加入量为所述对苯二甲酸的1-6mol%;其中第二酯化反应的条件为240~260℃、常压,反应0.5-1h;
(5)酯化反应完成后,加入共聚阻燃剂-多元醇和端羟基硅烷-乙二醇,在260-290℃条件下,进行预缩聚和终缩聚反应,即得高亲水阻燃聚酯,其中预缩聚反应时间为0.5-2h,终缩聚反应时间为1-2h;其中高亲水阻燃聚酯中对苯二甲酸、共聚阻燃剂、端羟基硅氧烷的摩尔比为100:5-15:0.1-2.0;
(6)将上述高亲水阻燃聚酯进行熔融纺丝,即得高亲水阻燃聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高亲水阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的共聚阻燃剂为2-羧乙基苯基次磷酸CEPPA。
3.根据权利要求1所述的一种高亲水阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中端羟基硅氧烷为四乙氧基硅烷TEOS或端羟基硅油;催化剂为四氯化硅SiCl4、盐酸HCl、Al(OC2H5)3中的一种,催化剂用量为端羟基硅氧烷的1×10-5~3×10-4mol。
4.根据权利要求1所述的一种高亲水阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中得到浆料后加入催化剂、热稳定剂和抗氧化剂的混合物,其中催化剂的加入量为120~550ppm;热稳定剂的加入量为对苯二甲酸0-0.02wt%;抗氧化剂的加入量为对苯二甲酸的0-0.03wt%。
5.根据权利要求4所述的一种高亲水阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂;抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168、抗氧化剂616中的一种或几种;热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯、三(壬苯基)亚磷酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种高亲水阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述钛系催化剂为二氧化钛或钛酸四丁酯;所述锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑。
7.根据权利要求1所述的一种高亲水阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中副产物为水;聚乙二醇为PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-2000、PEG-4000、PEG-6000中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种高亲水阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)、(4)中的酯化反应在酯化反应釜中进行。
9.根据权利要求1所述的一种高亲水阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、(4)中的多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇,1,3-丁二醇,1,4-丁二醇,己二醇,新戊二醇,山梨醇中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种高亲水阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中熔融纺丝为:短纤纺丝工艺:纺丝温度为270~300℃,纺丝速度为800~1500m/min,拉伸温度为60~80℃,预拉伸倍率为1.02~1.10,一道拉伸倍率为2.80~3.20,二道拉伸倍率为1.05~1.15,制得高亲水阻燃聚酯短纤;或POY纺丝工艺:纺丝温度为270~300℃,纺丝速度为2000~3000m/min,拉伸温度为60~80℃,总拉伸倍率为1.5~5,POY经过加弹工艺可制成高亲水阻燃DTY;或FDY纺丝工艺为:纺丝速度为3500~4200m/min,热辊GR1的速度为1100~1500m/min,温度为80~110℃,热辊GR2的速度为3550~4280m/min,温度为115~135℃,制得高亲水阻燃聚酯FDY长丝。
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