[发明专利]硅钢酸洗液杂质含量在线检测系统及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种液体中杂质含量的测量系统和方法，尤其涉及一种在线测量液体中杂质含量的系统和方法。

背景技术

硅钢酸洗废液中含有较多的不溶于酸液的无机盐杂质，这些杂质主要是一些单质硅、二氧化硅、硅酸盐等硅的化合物，以及和硅酸络合的一些铝、镁、钙等重质物。这些杂质在酸液中积聚后，会和越来越多的重质物络合形成硅泥，非常容易堵塞酸洗循环管道、换热器等设备，是酸洗系统最主要的故障成因。此外，采用盐酸酸洗的废液需要回收再生，并将其中的铁元素分离出来，产出氧化铁粉，酸液中的杂质对于氧化铁粉来说是有害元素，直接降低了铁粉的纯度，并导致后期加工中如“聚晶”等各种缺陷，影响产品的加工性能。因此，无论从保障设备正常运行，还是提高氧化铁粉品级的角度来看，酸洗废液中的杂质都必须予以去除。

目前，硅钢酸洗中常用的除杂工艺是絮凝沉淀法，其步骤是将酸洗废液中和到一定的pH值，并使液体中产生新生态的氢氧化铁溶胶，通过溶胶的捕集作用来去除硅、铝等重质物，再加入絮凝剂进行一段时间的沉淀，将酸洗液中的杂质脱除，最终得到的是杂质含量较低、比较清澈的氯化亚铁溶液，作为原料用喷雾焙烧法去生产再生酸和氧化铁粉。这种工艺由于其除杂效果好、生产成本低，因而得到了广泛的运用。但是，在实际运用中，对于除杂效果的检测是一个比较棘手的问题，目前，对于除杂效果的判断，是操作人员肉眼观察沉淀槽溢流液的清澈程度，用经验判断溢流液中的颗粒物是否符合要求。而对于真正的除杂效果，则需要通过最终的氧化铁粉质量来判断。但从酸洗废液除杂再到生产出氧化铁粉，期间还有漫长的喷雾焙烧过程，且对于铁粉质量的检测也需要一定的周期，发现除杂效果不好再反馈到现场，早已错失了调整的最佳时机，也会造成大量的产品质量降级。

为了第一时间掌握除杂效果，需要在除杂工艺完成后，对所得到的氯化亚铁溶液进行在线、实时的杂质含量检测。目前，比较常见的硅含量检测方法有氢氟酸转化分光光度法（硅钼黄（蓝）光度法），它的检测过程是：将溶液中的杂质过滤出来，并溶于氢氟酸中，对水样做酸化处理并加热，使所有非活性硅转化为氟硅酸，再加入掩蔽剂掩蔽过剩的氢氟酸，加入钼酸铵与可溶性硅酸反应，于波长410nm处测定其吸光度，最后与硅校准曲线对照求得硅的浓度。但这种方法只能检测出酸洗液中的含硅量，对于其它杂质完全无法检出。而利用ICP测试（电感耦合等离子体原子发射光谱测试）则可以解决同时测量多种杂质含量的问题，其是将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。

上述两种杂质含量检测方法，都有其各自的优点和不足。氢氟酸转化分光光度法实施简便，检测成本低，适合在生产现场进行。但检测流程复杂，检测时间也很长（一次检测需2小时左右），需要经过过滤、干燥、溶解、酸化、加热、滴定、分光比对等繁琐的步骤，对检测人员的操作素质要求很高，而且检测过程中需要接触到氢氟酸（剧毒），对操作人员的职业健康不利，检测范围也只能限定在硅及其化合物的检测，对酸液中的其它杂质无效。而ICP测试流程短，检测过程完全自动化进行，只需将样品放入光谱仪即可快速输出检测结果，且检测精度非常高，检测范围也很宽，可以同时检测出酸液中所有的杂质含量。但检测仪的价格非常昂贵，一般功能的检测仪售价都超过80万，而且设备对环境要求比较高，安装在工况比较恶劣的生产现场显然是不合适的。

除此之外，上述的两种检测方法还有一个共同点，都是需要对被测溶液进行取样，之后在实验室或者检测设备中完成测试，这实际还是一种离线检测手段，无法做到对除杂效果的在线、实时监控。