[发明专利]气流混合反应合成氧氮化铝粉体的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料，特别涉及气流混合反应合成氧氮化铝粉体的方法及装置。

背景技术

氧氮化铝，又称为阿龙、γ-AlON或者AlON，以下简称为AlON，是AlN-Al₂O₃二元体系中一种重要的固溶体。晶体结构为立方面心格子结构，即尖晶石结构。1979年美国科学家McCauley通过烧结的方法首先制备出了AlON透明陶瓷。AlON透明陶瓷具有良好的光学性能、介电性能、力学性能以及物理化学稳定性，与蓝宝石和尖晶石并称为三大中红外光窗材料。

获得高纯AlON粉体是制备AlON透明陶瓷的重要前提之一。碳热还原氮化法是合成高纯AlON粉体最为有效和实用的方法，具有纯度高、成本低廉的优点。美国专利US4481300A公开了碳热还原氮化制备高纯AlON粉体及透明陶瓷的方法。将高纯Al₂O₃粉以及炭粉的混合物，其中炭粉的重量含量为5.4-7.1wt%，在流动的氮气中高于1750℃低于熔点的温度反应获得AlON粉体。所得粉体研磨后在600℃煅烧除杂质后，作为原料制备出AlON透明陶瓷。中国专利CN101928145A以γ-Al₂O₃粉末和碳源（炭黑、鳞片石墨和纳米级炭粉）为原料，采用高能球磨法结合高温碳热还原氮化法制备AlON粉体。为了充分反应，装料高度控制在15mm以下，所得粉体需要经500～900℃煅烧除碳。中国专利CN102180675A以纳米炭黑及硝酸铝为原料制备AlON粉体，需要在700℃条件下除碳。中国专利CN102838355A以纳米Al₂O₃和活性炭为原料，采用分区布料及预置气孔技术装粉制备纯相AlON透明陶瓷粉体，需要经过低温快速除碳工艺才能得到高纯AlON粉体。

综上公开信息以及其他研究数据表明，碳热还原氮化法在制备高纯AlON粉体时，均存在反应不完全的问题，所得粉体往往表现出灰白色甚至灰黑色，需要经过低温煅烧除碳。尤其是当装料堆积高度增加后，产物表层和内部反应程度有较大差异。表层反应相对充分，颜色较白；而内部产物颜色深，残碳量较大。

上述合成AlON粉体存在残碳需要经过煅烧除碳的技术问题的原因是碳热还原氮化法是一个固/固/气的三相反应，原料中少量的碳粉由于不能与Al₂O₃颗粒之间接触而残留。此外，当装料厚度增加时，反应产物CO气体不能顺利排出，导致内部反应没有表层反应充分，而残留较多的碳。由于残碳的量以及分布无法控制，上述技术问题导致的后果是所得AlON粉体中Al-O-N三种元素的比例及其分布产生偏差和波动，进而难以获得高质量的性能稳定的AlON粉体。上述文献还表明，AlON的合成温度在1650-1900℃，在这样的高温下处于静止状态的粉体颗粒会发生结块，增加了后期破碎研磨的难度。

2012年美国专利US8211356公开了一种AlON粉体的制备方法，通过转动盛料的容器，使得Al₂O₃/碳粉混合料在高温下一直处于流动混合状态，保证两者充分混合和反应，并且还能有效缓解颗粒间的团聚生长。但是，该方法对设备有特殊要求，盛料容器在转动的同时还要不能有空气泄漏，对动密封要求高，设备投入成本大，因此在实际工业生产中难以推广应用。

发明内容

针对碳热还原氮化法合成AlON粉体存在残碳以及产物内外成分偏差的问题，本发明提供一种气流混合反应合成氧氮化铝粉体的方法及装置，该方法和装置使Al₂O₃和碳粉原料能够充分混合反应，所获得的AlON粉体组成没有偏差，颗粒之间松散无结块。

本发明所要解决的技术问题通过如下技术方案实现：

一种气流混合反应合成氧氮化铝粉体的方法，其特点在于该方法包括以下步骤：

①将Al₂O₃和碳粉的混合物料装入位于高温炉内底部带有多孔布气板的柱形容器中；

②从多孔布气板充入氮气使混合物料在柱形容器中被气体搅动混合；

③将高温炉加热至1700-1900℃，使混合物料与氮气反应3～4小时。

所述混合物料中碳的重量含量为5.0-6.0wt%。

所述混合物料经过喷雾干燥获得。