[发明专利]一种三醋酸甘油酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三醋酸甘油酯的制备方法。

背景技术

三醋酸甘油酯是一种良好的溶剂和增塑剂，广泛运用于食品、香料、印染和烟草工业。传统制备三醋酸甘油酯的方法，是以甘油和醋酸为原料，在酸性催化剂作用下进行酯化，生成三醋酸甘油酯。该方法存在如下缺陷：由于该方法采用醋酸作为酸性催化剂对甘油进行酯化反应，其反应物中生成大量的含醋酸废水，给生产企业带来废水处理的极大压力，并常常成为污染环境的严重污染源。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，提供一种三醋酸甘油酯的制备方法，克服现有技术存在的反应物污染环境的缺陷。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种三醋酸甘油酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将甘油与碱性离子液体混合，碱性离子液体与甘油的质量比为2:100～20:100；将甘油与碱性离子液体混合液加入反应釜中，加热至120℃～160℃；

S2、将醋酸甲酯加入甘油与碱性离子液体混合液中进行酯交换反应，生成醋酸甘油酯与甲醇；排出部分醋酸甲酯与甲醇的混合气体，控制反应釜内压力在0.4MPa～0.6MPa之间，反应时间6小时～8小时；

S3、将反应物静置沉降2小时～4小时，排出下层的碱性离子液体催化剂层；

S4、将反应釜中留下的混合醋酸甘油酯冷却至80℃～120℃，搅拌加入醋酸酐，醋酸酐与甘油的质量比为20:100～30:100，醋酸酐与甘油酯中的一醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯进行乙酰化反应，反应时间为1小时～2小时；

S5、在300Pa～400Pa真空度下进行蒸馏，收集120℃～130℃的馏出物，得到纯度为99.7%以上的三醋酸甘油酯产品。

在本发明的三醋酸甘油酯的制备方法中，所述碱性离子液体的结构形式为A⁺B^-，其中，阳离子A为膦类化合物、咪唑类化合物、吡啶类化合物或胺类化合物之一，阴离子B为OH^-、AlCl₄^-、ZnCl₇^-之一。

在本发明的三醋酸甘油酯的制备方法中，所述碱性离子液体为甲与乙的混合物；其中，所述甲为结构形式为A⁺B^-的碱性离子液体中的一种或几种的混合物，所述阳离子A为膦类化合物、咪唑类化合物、吡啶类化合物或胺类化合物之一，所述阴离子B为OH^-、AlCl₄^-、ZnCl₇^-之一；所述乙为KOH、NaOH、醇钠、醇钾中的一种或几种的混合物。

在本发明的三醋酸甘油酯的制备方法中，所述步骤S2中包括，将排出的醋酸甲酯与甲醇的混合气体通入精馏塔，进行甲醇与醋酸甲酯分离提纯，提纯后的醋酸甲酯重复使用。

在本发明的三醋酸甘油酯的制备方法中，所述步骤S3中包括，将排出的碱性离子液体催化剂在步骤S1中重复使用。

实施本发明的三醋酸甘油酯的制备方法，与现有技术比较，其有益效果是：

1.生产过程无废水产生，彻底消除了三醋酸甘油酯传统制备方法的污染问题，生产工艺清洁环保；

2.采用碱性离子液体作为甘油与醋酸甲酯酯交换反应的催化剂，反应温度低（120℃～160℃），避免高温分解导致的催化剂损耗，催化剂损耗率更低；

3.碱性离子液体催化剂与甘油的分离温度低（120℃～130℃），不需要高温蒸馏，降低了能耗；同时，碱性离子液体催化剂可重复使用，大大降低生产成本。

附图说明

图1是本发明三醋酸甘油酯的制备方法一种实施例的流程图。

具体实施方式

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

实施例一

如图1所示，本发明的三醋酸甘油酯的制备方法步骤如下：

1、将氨基酸离子液体与甘油混合，氨基酸离子液体与甘油的质量比为20:100；将甘油与氨基酸离子液体混合液加入反应釜中，加热至120℃。

2、将醋酸甲酯加入甘油与氨基酸离子液体混合液中与甘油进行酯交换反应，生成醋酸甘油酯与甲醇；排出部分醋酸甲酯与甲醇的混合气体，控制反应釜内压力在0.4MPa，反应8小时。

3、酯交换反应结束后，将反应物静置沉降2小时，排出下层的氨基酸离子液体催化剂层。