[发明专利]一种固载g-C3N4具有光催化功能活性炭的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于活性炭领域，具体涉及一种具有光催功能活性炭的制备方法。

背景技术

活性炭因其孔隙结构发达、吸附力强、表面官能团丰富、机械强度高、化学惰性等优点，被广泛应用于食品工业、化学工业、环境保护等领域。但由于活性炭品种少、技术含量低、缺少功能化高品质专用活性炭，制约我国活性炭行业迈向更高层次的应用。将活性炭改性处理，研制出能够对污染物进行高效、深度净化的功能活性炭，是降低活性炭使用成本、扩大其使用范围、提高其利用效率的有效途径，是活性炭行业未来发展的重要方向。

由于活性炭对污染物的吸附主要以微孔填充为主，吸附量有限，短时间内即可达吸附饱和而失去吸附能力，吸附饱和的活性炭成为二次污染源，须对其进行再生处理方可再次利用。目前活性炭再生方法总体上可以分为两类：一是设法使吸附质脱附，即通过创造与低负荷相对应的条件(引入物质或能量使吸附质分子与活性炭之间的作用力减弱或消失)，除去吸附质；二是依靠热分解或氧化还原反应破坏吸附质的结构，除去吸附质。传统的再生方法主要有热再生、化学药品再生、溶剂再生、生物再生等，但由于其存在效率低、耗费高、操作条件苛刻、工艺复杂等缺陷，传统再生方法已不能满足现在工业发展的需求。因此开发一种在常温、常压、低耗费、高效率、操作工艺单简的再生方法成为目前国内外研究的热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种功能性活性炭的研制方法。本发明制得的功能活性炭具有吸附功能和光催化功能，且在光照下活性炭可原位再生。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种具有光催化功能活性炭的制备方法，其步骤为：

取活性炭5-8重量份，三氯代嗪1-3重量份：氮化锂0.5-2重量份，在苯、氮气保护下，施加压力30~38MPa，后以0.1~1℃/min的速度升温到300℃~320℃，并恒温恒压反应4~6h后，自然冷却至室温，过滤，并用依次采用无机酸水溶液洗涤除去Li离子、丙酮洗涤，后用蒸馏水洗涤滤渣直至滤液呈中性，再用乙醇洗涤，在85℃下真空烘箱干燥后，即制得光催化功能活性炭。

具体步骤为：取活性炭5-8重量份，三氯代嗪1-3重量份：氮化锂0.5-2重量份放入高压反应釜中，加入苯，通入氮气充分赶走反应釜体系中的空气，反应釜内施加30~40MPa的压力，再以0.1~1℃/min的速度使反应釜中的温度升至300℃~320℃，并恒温恒压反应4~6h后，自然冷却至室温，过滤掉苯，并依次采用0.01-0.05mol/L的盐酸或硝酸溶液洗涤除去Li离子、丙酮洗涤，后用蒸馏水反复洗涤产物，直到滤液呈中性，再用乙醇进行洗涤产物2次，在85℃下真空烘箱干燥24 h，即制得光催化功能活性炭。

苯的用量为活性炭：苯=5-8g：50-100mL。

本发明制得的光催化功能活性炭具有吸附功能和光催化功能，且在光照下活性炭可原位再生。对此，做了相关性能实验。

本发明制备的光催化功能活性炭(标记为:AC1)，而在相同条件下不加三氯代嗪、氮化锂制备得的对照样活性炭(标记为:AC0)。

 AC0及AC1的N₂吸附-脱附实验方法

AC0及AC1的N₂吸附-脱附实验在北京彼奥德公司的SSA4300型孔隙及比表面积分析仪上进行，AC0及AC1测试前在200 ℃脱气2 h，按照BET方程计算AC0及AC1的比表面积。

 AC0及AC1的XRD实验方法

XRD测试实验在日本理学的D/max-r B型X射线衍射仪分析TiO₂的晶型结构，测定条件：室温，辐射源Cu K_α射线，靶电压45 kV，靶电流40 mA。

 AC0及AC1的FTIR实验方法

FTIR测试实验在美国尼力高公司的Nicolet-380型傅立叶变换红外光谱仪研究TiO₂界面变化情况，采用KBr压片法。

 AC0及AC1对苯酚去除效果实验方法