[发明专利]以猪胆汁为原料制备熊去氧胆酸的方法

权利要求书

1.以猪胆汁为原料制备熊去氧胆酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备鹅去氧胆酸：以猪胆汁为原料，提取胆红素后的母液制得总胆汁酸，加乙醇溶解后用氢氧化钠调pH至7.2～7.5，加入氯化钙溶液至沉淀完全，水洗沉淀得鹅去氧胆酸钙盐，加入50%丙酸或60%醋酸，40～50℃温度下加热使其完全溶解，再加入水中即析出鹅去氧胆酸； 

（2）氧化：将鹅去氧胆酸溶解于丙酮和水的混合溶液，再加入弱氧化剂，使鹅去氧胆酸转化为7-O- 石胆酸；

（3）还原：以仲丁醇为溶剂，金属钠为还原剂，在回流状态下，将步骤（2）的7-O- 石胆酸还原为熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸混合物；

（4）纯化：将步骤（3）的熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸混合物置于有机溶剂中，于75～85℃温度下与硅化剂反应，生成熊去氧胆酸硅醚固体沉淀，再将此固体于40～50℃温度下与酸反应，得到熊去氧胆酸纯品。

2.如权利要求1所述的以猪胆汁为原料制备熊去氧胆酸的方法，其特征在于：所述步骤（2）的弱氧化剂为N- 溴代丁二酰亚胺，其用量为1～5wt%。

3.如权利要求1所述的以猪胆汁为原料制备熊去氧胆酸的方法，其特征在于：所述步骤（4）的有机溶剂为苯、甲苯、硝基苯、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳和四氢呋喃的一种或多种。

4.如权利要求1所述的以猪胆汁为原料制备熊去氧胆酸的方法，其特征在于：所述步骤（4）的酸为5～10％硫酸或5～10％盐酸。

5.如权利要求1所述的以猪胆汁为原料制备熊去氧胆酸的方法，其特征在于：所述步骤（4）的硅化剂为二取代或三取代的烷基硅卤化物、二取代或三取代的硅脲或二烷基硅酰胺。