[发明专利]一种金属酸洗缓蚀剂、其制备方法及应用有效
| 申请号: | 201310456407.0 | 申请日: | 2013-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN103484874A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
| 发明(设计)人: | 李玉龙;谢斌;邹立科;朱莎莎;林肖 | 申请(专利权)人: | 四川理工学院 |
| 主分类号: | C23G1/06 | 分类号: | C23G1/06 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吴彦峰 |
| 地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 酸洗 缓蚀剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属酸洗缓蚀剂,其特征在于,其结构式如下:
2.根据权利要求1所述酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
向反应器中加入Me3COOCNHCH(COOMe)CH2SH、镍配合物Ni(dppe)Cl2、四氢呋喃、三乙胺,在室温下搅拌反应0.5-2h后,旋转蒸发出反应溶剂四氢呋喃和三乙胺,然后向反应器中加入水和二氯甲烷,再进行分液,取有机相,有机相依次经水洗、无水硫酸镁干燥后,旋转蒸发出溶剂二氯甲烷,即得酸洗缓蚀剂;
其中,以1mol的Me3COOCNHCH(COOMe)CH2SH计,镍配合物Ni(dppe)Cl2为0.2-2mol,四氢呋喃的体积为2-10L,三乙胺的体积为0.1-0.5L,二氯甲烷的体积为2-10L。
3.根据权利要求2所述酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于,以1mol的Me3COOCNHCH(COOMe)CH2SH计,镍配合物Ni(dppe)Cl2为0.5mol,四氢呋喃的体积为3-4L,三乙胺的体积为0.14-0.2L,二氯甲烷的体积为3-5L。
4.根据权利要求2所述酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于,反应器中加入Me3COOCNHCH(COOMe)CH2SH、镍配合物Ni(dppe)Cl2、四氢呋喃、三乙胺,在室温下搅拌反应1-1.2h后,旋转蒸发出反应溶剂四氢呋喃和三乙胺,然后向反应器中加入水和二氯甲烷,再进行分液,取有机相,有机相依次经水洗、无水硫酸镁干燥后,旋转蒸发出溶剂二氯甲烷,即得酸洗缓蚀剂。
5.根据权利要求2-4任一项所述酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述Me3COOCNHCH(COOMe)CH2SH的制备方法如下:向反应釜中加入L-半胱氨酸甲酯盐酸盐、二氯甲烷、三乙胺,室温下搅拌5-30min后,滴加入二碳酸二叔丁酯,滴加完后继续搅拌20-60min,然后再向其中加入水,得第二有机相,第二有机相依次经水洗、无水硫酸镁干燥后,旋转蒸发出溶剂二氯甲烷,即得Me3COOCNHCH(COOMe)CH2SH;
其中,以1mol L-半胱氨酸甲酯盐酸盐计,二氯甲烷的体积为1-5L,三乙胺的体积为0.1-0.2L,二碳酸二叔丁酯为0.5-2mol;滴加入二碳酸二叔丁酯,滴加完后继续搅拌20-60min,然后再向其中加入水,加入水的体积为1-10L。
6.根据权利要求5所述酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述Me3COOCNHCH(COOMe)CH2SH的制备方法如下:向反应釜中加入L-半胱氨酸甲酯盐酸盐、二氯甲烷、三乙胺,室温下搅拌10-15min后,滴加入二碳酸二叔丁酯,滴加完后继续搅拌30-40min,然后再向其中加入水,得第二有机相,第二有机相依次经水洗、无水硫酸镁干燥后,旋转蒸发出溶剂二氯甲烷,即得Me3COOCNHCH(COOMe)CH2SH;
其中,以1molL-半胱氨酸甲酯盐酸盐计,二氯甲烷的体积为2-3L,三乙胺的体积为0.1-0.15L,二碳酸二叔丁酯为0.8-1mol;滴加入二碳酸二叔丁酯,滴加完后继续搅拌30-40min,然后再向其中加入水,加入水的体积为2-2.5L。
7.根据权利要求1所述酸洗缓蚀剂的应用,其特征在于,向无机酸中加入酸洗缓蚀剂,得酸洗溶液,所述酸洗溶液中,酸洗缓蚀剂的浓度为20-160mg/L。
8.根据权利要求7所述酸洗缓蚀剂的应用,其特征在于,所述酸洗溶液中,酸洗缓蚀剂的浓度为40-140mg/L。
9.根据权利要求7所述酸洗缓蚀剂的应用,其特征在于,所述酸洗溶液中,酸洗缓蚀剂的浓度为80-100mg/L。
10.根据权利要求7所述酸洗缓蚀剂的应用,其特征在于,所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、碳酸中的一种或多种。
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