[发明专利]一种测定离子液体中卤离子含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域物质含量测定，尤其涉及卤离子含量测定。

背景技术

离子液体是由一种特定阳离子和阴离子构成且在室温或近于室温下呈液态的熔盐体系。离子液体的物化性能取决于阴阳离子的构成和配对，被称为“可设计的溶剂”。作为一类安全稳定、环境友好的新型介质，离子液态在绿色化学中显示出巨大的潜力和应用前景，已称为催化化学、有机合成、电化学等领域近年来的研究热点。离子液体制备通常采用两步法，其中第2步为置换反应，会有未完全置换的卤化物副产物产生，而许多离子液体对这些副产物的溶解度较大，很难将副产物完全除去。离子液体中残留卤离子含量是其中一个重要的参数。目前国内外卤离子含量测定的方法例如硝酸银滴定法、氯离子选择性电极法等局限于水溶液中卤离子的测定，而离子色谱法、电化学法则操作复杂。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种步骤简单，可测定疏水性离子液体中卤离子含量，且具有较高精确度和灵敏度的测定方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种测定离子液体中卤离子含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）测定[Bm in][Cl-I₂]溶液的特征吸收波长λ_max：

制备参比溶液：100ml容量瓶中加入5ml1.000*10^-3mol/L Bm in Cl的A溶剂溶液，以A溶剂稀释至刻度，摇匀；

制备待测液：在100ml容量瓶中加入6.50ml 1.000*10^-3mol/L Bm in Cl的A溶剂溶液，再加入10ml的1*10^-2mol/L I₂的A溶剂溶液，以A溶剂稀释至刻度，摇匀；

以参比溶液为参比，利用紫外分光光度计扫描待测液在190-700nm范围内紫外吸收光谱图，得特征吸收波长λ_max；

（2）绘制标准曲线：

制备参比溶液：纯A溶剂液体；

制备标准样：在七个100ml容量瓶中分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml的1*10^-3mol/L Bm in Cl的A溶剂溶液，再分别加入5ml的1*10^-2mol/L I₂的A溶剂溶液，以A溶剂稀释至刻度，摇匀；

以参比溶液为参比，利用紫外分光光度计测定各标准样在特征吸收波长λ_max的吸光度，绘制标准曲线；

（3）测定卤离子含量：取待测离子液体5ml，1*10^-2mol/L I₂的A溶剂溶液10ml于100ml容量瓶中，以A溶剂稀释至刻度，摇匀，测定特征吸收波长λ_max下的吸光度，对照标准曲线获得卤离子含量数据；

所述A溶剂为二氯甲烷或亚丙基碳酸酯。

优选的，步骤（1）测定[Bm in][Cl-I₂]溶液的特征吸收波长时，紫外分光光度计的测量属性：扫描速度为中低速，采样间隔0.05，扫描模式为单一，狭缝宽为2.0nm。

优选的，紫外分光光度计包括多个并联的卤钨灯。

优选的，利用本方法测定离子液体中的少量卤离子，于三倍本底值信号强度时，最低检测浓度可达1*10^-6mol/L。

优选的，标准曲线的线性相关系数在0.998以上。

优选的，步骤（1）测定[Bm in][Cl-I₂]溶液的特征吸收波长时，扫描波长范围为190-600nm。

本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明测定离子液体中卤离子含量的方法，利用离子液体中阳离子能稳定其中卤离子与单质碘形成的三卤离子，并且在紫外区有很大的摩尔吸光系数的特点，运用紫外分光光度法在非水体系中直接检测离子液体中卤离子的含量，操作简单，具有较高的精确度和灵敏度。

具体实施方式

现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

一种测定离子液体中卤离子含量的方法，包括如下步骤：

（1）测定[Bm in][Cl-I₂]溶液的特征吸收波长λ_max：