[发明专利]一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高温炉用热场部件技术领域，具体涉及一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚及其制备方法。

背景技术

目前，单晶硅拉制炉用坩埚普遍采用炭材料坩埚（石墨坩埚或者炭/炭复合材料坩埚），在单晶硅拉制过程中，硅蒸气及含硅气体（SiO）和石英坩埚（主要成分为SiO₂）均可与炭材料发生化学反应，导致炭材料坩埚被侵蚀，直至失效，因此，如何有效抑制炭材料的侵蚀是提高单晶硅拉制炉用炭材料坩埚使用寿命的关键技术问题。

利用碳化硅代替炭/炭复合材料基体的炭，能够有效改善炭/炭复合材料的抗侵蚀性；专利201110395843.2采用聚碳硅烷裂解的方式获得碳化硅基体并制备碳碳化硅坩埚；专利201210230689.8采用化学气相渗透方法获得碳化硅基体并制备碳/碳/碳化硅复合材料坩埚。但是碳化硅在使用过程中仍与含硅气体和SiO₂发生化学反应，导致坩埚被侵蚀。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚。该炭/炭复合材料坩埚利用氮化硅结合碳化硅复合涂层，可以有效抑制含硅蒸气对炭/炭复合材料坩埚内型面的侵蚀，大幅度提高了坩埚的使用寿命。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚，其特征在于，包括炭/炭复合材料坩埚，附着于炭/炭复合材料坩埚内表面的碳化硅涂层，附着于碳化硅涂层上的硅涂层以及附着于硅涂层上的氮化硅涂层。

上述的一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚，所述碳化硅涂层的厚度为100μm～300μm，所述硅涂层的厚度为10μm～20μm，所述氮化硅涂层的厚度为50μm～100μm。

另外，本发明还提供了一种制备上述复合涂层炭/炭复合材料坩埚的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将密度为0.20g/cm³～0.50g/cm³的炭纤维预制体增密至密度为1.30g/cm³～1.65g/cm³；

步骤二、对步骤一中增密后的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料坩埚；

步骤三、将步骤二中所述炭/炭复合材料坩埚置于石墨化炉中，以高纯硅为原料，采用化学气相渗透工艺在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成碳化硅涂层和硅涂层；所述高纯硅的质量纯度为99.0%以上；所述化学气相渗透工艺的反应温度为1550℃～1950℃，保温时间为0.5h～6h；

步骤四、向步骤三中所述石墨化炉中通入氮气，在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成氮化硅涂层，随炉冷却，得到复合涂层炭/炭复合材料坩埚；所述原位化学反应的反应温度为900℃～1400℃，保温时间为0.5h～24h。

上述的方法，步骤一中所述增密的方法为：

101、将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用碳源气体进行1～2次化学气相渗透；

102、将101中经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中进行糠酮树脂和/或酚醛树脂压力浸渍，然后置于炭化炉中炭化；

103、重复102直至炭纤维预制体的密度达到1.30g/cm³～1.65g/cm³。

上述的方法，101中所述碳源气体为丙烯和/或天然气，碳源气体流量为20L/min～100L/min，化学气相渗透的温度为900℃～1100℃，保温时间为30h～60h。

上述的方法，102中所述压力浸渍的压力为1.0MPa～2.5MPa，保压时间为0.5h～5h。

上述的方法，102中所述炭化的温度为900℃～1000℃，保温时间为2h～5h。

上述的方法，103中所述重复的次数为1～3次。

上述的方法，步骤三中所述化学气相渗透工艺的反应温度为1750℃，保温时间为3h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明利用氮化硅结合碳化硅复合涂层，可以有效抑制含硅蒸气对炭/炭复合材料坩埚内型面的侵蚀，大幅度提高了坩埚的使用寿命。