[发明专利]一种乙丙橡胶生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及橡胶领域，具体涉及一种乙丙橡胶生产工艺。

背景技术

乙丙橡胶是一种有机化合物制品，是橡胶制品工业中一项极为重要的原材料，有多种良好的理化特性，2003年中国合成橡胶用量达113万吨左右，其中三元乙丙橡胶用量为2.04万吨，仅占合成橡胶用量的1.8%，因此乙丙橡胶的需求量还是比较可观，改进其生产工艺，生产出更多更好的产品已成为企业的职责所在，申请号为CN200710193031.3公开了一种乙丙橡胶的制备方法，以乙烯和丙烯为原料，在催化剂茂金属化合物和助催化剂MAO的存在下，于60-70℃进行聚合反应1-5小时，蒸除溶剂，得到乙丙橡胶，该方法聚合反应工艺简单，生产成本低，与现有技术相比，减少了钒系催化剂带来的污染，有利于环境保护，为乙丙橡胶的生产开发了一条新的工艺路线，但是该方法催化效果差，生产率低，回收的蒸汽效率和溶剂再利用率低。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种催化效果好、生产率、回收的蒸汽效率和溶剂再利用率高的乙丙橡胶生产工艺。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种乙丙橡胶生产工艺，包括下述工艺步骤：

（1）聚合：将反应乙烯和丙烯经两段预冷至-50℃,以己烷为溶剂，然后加入催化剂、单体、活化剂，接着放入聚合釜中进行聚合反应，反应温度控制在45～55℃,反应压力控制在2.0～2.5MPa，聚合时间控制在2～4min；

（2）催化剂脱除：通过加入碱性脱钒剂，以及在热水洗涤的作用下，使聚合物胶液中残留的钒催化剂进人水相，再经过两次洗涤，反应物中残留的钒催化剂被彻底脱除；

（3）单体和溶剂的回收：对步骤（2）中未反应的聚合物胶液两次减压闪蒸，完成对单体和溶剂的回收；

（4）凝聚：在步骤（3）回收后制得的浓度为7.5%～8.5%的聚合物胶液中加人抗氧剂、分散剂等助剂，然后送至两台串联的凝聚釜中进行汽提和凝聚；

（5）脱水和干燥：将步骤（4）凝聚后的胶屑用脱水筛脱水后进人后处理干燥系统，经过挤压脱水机和膨胀干燥机两级干燥后得到,产品。

优选的，所述步骤（1）中加入的催化剂、单体和活化剂分别为VOCl₃-1/2Al₂EtCl₃、过氧化二碳酸二环己酯和氨苯基二乙基铝氨基络合物。

优选的，所述步骤（1）中聚合过程中需通入氢气作为相对分子质量调节剂。

优选的，所述步骤（1）中使用的聚合釜为液-液填充反应釜系统，聚合釜的容积为6m³。

优选的，所述步骤（4）中汽提出来的湿己烷溶剂经过脱水和杂质处理后循环使用。

采用本发明的技术方案，所述聚合过程中采用VOCl₃-1/2Al₂EtCl₃作为催化剂，催化效率高，反应速度获得了很大的提高，聚合采用全液相绝热反应,即反应热用于聚合釜绝热升温，聚合釜的优化设计能满足反应物料混合要求,液-液填充反应釜系统能准确控制聚合工艺参数和产品质量，聚合物胶液浓度较高而循环溶剂量少，回收的蒸汽效率和溶剂再利用率高，聚合釜体积小但生产强度高，单程转化率高，原料和循环单体不需要精制，产品中残留催化剂的含量低，产品合格率较高，原料和催化剂的消耗低，污水中钒催化剂含量低，本工艺方法工艺好，生产弹性大，投资低。

具体实施方式

实施例1：

（1）聚合：将反应乙烯和丙烯经两段预冷至-50℃,以己烷为溶剂，然后加入VOCl₃-1/2Al₂EtCl₃催化剂、过氧化二碳酸二环己酯单体、氨苯基二乙基铝氨基络合物活化剂，并通入氢气，接着放入液-液填充反应釜系统中进行聚合反应，反应温度为45℃,反应压力为2.0MPa，聚合时间为2min；

（2）催化剂脱除：通过加入碱性脱钒剂氢氧化钠，以及在热水洗涤的作用下，使聚合物胶液中残留的钒催化剂进人水相，再经过两次洗涤，反应物中残留的钒催化剂被彻底脱除；

（3）单体和溶剂的回收：对步骤（2）中未反应的聚合物胶液两次减压闪蒸，完成对单体和溶剂的回收；

（4）凝聚：在步骤（3）回收后制得的浓度为7.5%的聚合物胶液中加人抗氧剂对苯二胺、分散剂普利散PL-90等助剂，然后送至两台串联的凝聚釜中进行汽提和凝聚；