[发明专利]微型流化床裂解反应分析装置及利用其对煤焦油进行裂解反应分析的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微型流化床裂解反应分析装置及利用其对煤焦油进行裂解反应分析的方法。

背景技术

液相原料的裂解反应广泛存在于各种物质转化过程，其反应动力学参数的求算及反应机理的研究是化工、能源、环境、冶金、材料等领域研究开发工作的基础。传统动力学研究方法是在一定的升温速率前提下进行的，采用热重分析仪对样品的质量随时间及温度的变化进行实时测量，从而推导反应的动力学参数，然而受热重分析仪测量原理与结构的限制，反应不能在恒定温度下进行，与本征反应过程存在较大偏差。

发明内容

本发明目的之一是提供一种微型流化床裂解反应分析装置，能够实现对液体原料的进样、裂解，并对关键其他组分进行定性定量分析，根据气体浓度变化求算反应动力学参数及其反应机理。

本发明目的之二是提供一种利用上述微型流化床裂解反应分析装置对煤焦油进行裂解反应分析的方法。

本发明采用技术方案如下：

一种微型流化床裂解反应分析装置，包括：

气瓶，气瓶出气嘴处安装有减压阀；

样品瓶，用于盛装待裂解反应的液体原料；

反应器，外部设有加热炉，具有液体原料入口、流化气体入口和裂解产物出口，内部放置有流化介质； 

切换阀组件，包括带有定量环的六通阀；

送料泵，通过进料管路连通样品瓶及六通阀，用于将液体原料输送到定量环中； 

回料管路，位于样品瓶及六通阀之间，用于将多余的液体原料输送回样品瓶； 

质谱分析仪，连接裂解产物出口，用于分析检查裂解反应的产物；和

电脑，连接质谱分析仪，将质谱分析仪分析得到的数据进行保存并能读取和显示；

气瓶的出气支路分成两条，第一条出气支路依次经第一开关阀、六通阀后连接反应器的液体原料入口，第二条出气支路经第二开关阀连接反应器的流化气体入口。

优选地，所述微型流化床裂解反应分析装置中，反应器为管式结构，流化气体入口及裂解产物出口沿反应器轴线方向设置，流化气体入口设置在反应器下端，裂解产物出口设置在反应器上端。

优选地，所述微型流化床裂解反应分析装置中，样品瓶设置在水浴锅内。

优选地，所述微型流化床裂解反应分析装置中，第一开关阀为电磁脉冲阀。

优选地，所述微型流化床裂解反应分析装置中，送料泵为蠕动泵。

优选地，所述微型流化床裂解反应分析装置中，第一条出气支路及第二条出气支路上均安装有气体质量流量计。

一种利用上述微型流化床裂解反应分析装置对煤焦油进行裂解反应分析的方法， 包括以下步骤：

1）开启气瓶，利用减压阀调整出气的压力，打开第二开关阀同时第一开关阀处于关闭状态，使气体由反应器的流化气体入口进入，调整气体进入速度；

2）设置加热炉温度；

3）煤焦油原料进行预热降粘处理；

4）切换六通阀旋钮至连接定量环的通路，由送料泵将预热降粘处理后的煤焦油原料泵送至六通阀并充满定量环；

5）再次切换六通阀旋钮，使得定量环与第一条出气支路相连，完成进行进样准备工作；

6）待反应器内流化气体进入速度稳定，且加热炉达到设置温度后，按下第一开关阀来产生一股脉冲气体，在脉冲气体的作用下，从定量环中喷出的煤焦油液滴被撕裂为液滴颗粒，液滴颗粒经液体原料入口进入反应器中发生裂解反应；

7）裂解产生的气体产物经裂解产物出口被通往质谱分析仪进行检查分析；

8）设定不同的加热炉温度重复步骤1）到7），分析所得数据，能够得出煤焦油原料的裂解反应动力学参数，推测其反应机理。

优选地，对煤焦油进行裂解反应分析的方法中，煤焦油原料预热温度为95℃，加热炉温度为300~900℃。

优选地，对煤焦油进行裂解反应分析的方法中，第二条出气支路的气体进入流化气体入口速度为0.25L/min。

优选地，对煤焦油进行裂解反应分析的方法中，煤焦油原料在反应器中停留时间为1.1~2.3s。

本发明工作原理：

在进行液体原料裂解反应时，液体原料通过气瓶气体冲击作用喷入反应器中；液体原料进入反应器后，迅速发生裂解反应，反应生成的产物由裂解产物出口进入质谱分析仪中进行检测，检测数据由电脑读取显示并保存。通过对数据的处理，可获得液体原料裂解的产物种类，各裂解反应发生顺序以及其活化能、指前因子等动力学参数，为研究各类液体原料的裂解反应机理提供指导。