[发明专利]一种高纯石英、弹簧填料精馏塔及其制备高纯精馏试剂的方法

说明书

本发明涉及一种高纯或超净高纯试剂精馏操作设备和生产方法，具体为一种高纯石英、弹簧填料精馏塔及其制备高纯精馏试剂的方法。本专利利用大直径塔节填充石英玻璃弹簧，将高纯石英玻璃弹簧填料用于高纯石英玻璃精馏塔中。由于筛板上的高纯石英弹簧填料增加了汽液接触表面，从而显著地提高了传质效果，使其理论塔板数达到8‑10，比筛板塔的平均分离度提高20%以上,塔板效率提高约50%。高纯石英、弹簧填料精馏塔是一多功能塔，它在连续精馏中可同时去除原料中的低沸和高沸物杂质，一次精馏就可达到二塔联用去除低沸或高沸物杂质的精馏效果，使目标产品得到纯化。

技术领域

本发明涉及一种高纯或超净高纯试剂精馏操作设备和生产方法，具体为一种高纯石英、弹簧填料精馏塔及其制备高纯精馏试剂的方法。

背景技术

国内早期高纯试剂及超净高纯试剂精馏主要使用高纯石英韦氏分馏柱。韦氏（Vigreux column）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一支带有数组向心刺的玻璃管，每组有三根刺，各组间呈螺旋状排列，其优点是不需要填料，精馏过程中液体极少在柱内滞留，易装易洗，缺点是分离效率不高，一般理论塔板数约为2.0～3.0，只适用于沸点相差较大的两组分精馏,例如高纯硫酸生产中脱除水分和低沸物杂质的精馏。由于韦氏精馏柱分离效率低，不能满足大多数超净高纯试剂高纯度的要求，故已逐步被分离效率相对较高的高纯石英穿流式筛板塔所取代。

高纯石英穿流式筛板塔由筛板塔杆及电加热塔釜和摆锤回流液控制装置等组成，理论塔板数约为4.0-6.0，穿流筛板塔按其操作方式可分为间歇精馏和连续精馏两种：一种是间歇精馏穿流式筛板塔，其结构简单、板面利用充分，无液面落差，气体分布均匀，但需要较高的气速才能维持板上液层，操作弹性小，与填料塔相比效率仍较低，是非稳态操作，为保持馏出液组成恒定，即馏出液组成保持恒定，必须使相应的回流比不断地增大；另一种是对间歇精馏穿流式筛板塔稍事改造，将塔釜的上部取样管作为加料管，塔釜底部增加一高沸物杂质排出管，使其成为具精馏段的连续精馏穿流式筛板塔，其结构特征是目标产品在塔顶连续切出，原料液在塔釜上部连续加入，高沸物杂质在塔釜底部连续切出，它除具备间歇精馏穿流式筛板塔部分特征外，还可使精馏操作连续进行，但其存严重不足：1、在连续精馏过程中，由于其不具有去除低沸物的功能，故易导致塔顶目标产品中的低沸物杂质含量偏高，通常不能满足高纯或超净高纯试剂对产品高纯度的要求。2、原料和高沸物同在塔釜进出，会导致塔底部切出的高沸物中低沸物及目标产品的含量上升。3、由于玻璃塔杆采用整体吹制气炼焊接工艺，故精馏塔杆的直径和高度不易做大，一般塔杆直径≤80mm,故该精馏塔只适用于实验室规模使用。4、塔杆筛板上无填料精馏效率低。5、只具有精馏段不具备提馏段，无法实现稳态操作。

发明内容

本发明的目的在于针对以上技术问题，提供一种可实现工业化的高纯或超净高纯试剂精馏操作所使用的一种高纯石英、弹簧填料精馏塔及其制备高纯精馏试剂的方法。

本发明的具体技术方案如下：