[发明专利]一种连续制备叠氮化钠的方法

说明书

技术领域

本发明属化工领域，涉及叠氮化钠，具体涉及一种连续制备叠氮化钠的方法。

背景技术

叠氮化钠是一种军工、汽车工业、制药领域非常有用的化工原料。关于它的合成方法以所用主原料分类主要有四种方法。最早的工艺是钠法，由于其生产的危险性，已被淘汰；第二、第三种方法是硝酸胍法和尿素法，由于其生产工艺比较复杂目前尚未工业化；第四种方法是肼法，肼法由于其生产的安全性，现已成为工业上采用的主要方法。

目前工业上主要采用的是间歇法，是以硫酸、亚硝酸钠、醇为原料先生成亚硝酸酯然后再与水合肼、氢氧化钠的醇溶液反应生成叠氮化钠，公布号为CN101012055A的中国专利和公布号为CN102718197A的中国专利公开了这种方法。该方法产生大量的硫酸钠废水，处理非常困难，能耗高污染大。由于采用间歇生产，生产过程中跑、冒、滴、漏问题比较突出，再加上亚硝酸酯、叠氮酸钠均为剧毒、易爆物品，生产过程中存在安全隐患。如何降低污染、降低能耗、消除安全隐患一直以来是生产叠氮化钠企业关注和研究的难题。公布号为CN102659088A的中国专利公布了用水作溶剂通过相转移催化合成叠氮化钠，但没有从根本上解决问题。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷与不足，本发明的目的是提供一种连续制备叠氮化钠的方法，该方法能够实现叠氮化钠制备过程的连续化，解决生产过程中产生大量无机盐废水的问题。

为了实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种连续制备叠氮化钠的方法，该方法采用连续反应装置来实现叠氮化钠的连续制备，所述的连续反应装置包括氨氧化炉，氨氧化炉的顶部与换热器的进料口连通，换热器的出料口与第一三通阀的进料口相连，第一三通阀的一个出料口与第一塔式酯化反应器塔体的底部连通，第一三通阀的另一个出料口与第二塔式酯化反应器塔体的底部连通，第一塔式酯化反应器塔釜和第二塔式酯化反应器塔釜分别通过泵将塔釜液输送到塔体顶部，第一塔式酯化反应器塔釜的采出口和第二塔式酯化反应器塔釜的采出口分别与液-液洗涤分离器相连通，液-液洗涤分离器与暂存罐相连通，暂存罐通过泵将物料输送到高位槽中，高位槽与第二三通阀的进料口相连通，第二三通阀的一个出料口与第一反应釜相连通，第二三通阀的另一个出料口与第二反应釜相连通；第一反应釜的采出口和第二反应釜的采出口分别与过滤器相连通，过滤器与后处理系统相连；第一塔式酯化反应器塔体顶部和第二塔式酯化反应器塔体顶部均与尾气处理系统相连。

一种采用如上所述的连续反应装置连续制备叠氮化钠的方法，该方法包括以下步骤：

步骤一，将氨气和空气分别从氨氧化炉的底部通入进行催化氧化反应，生成的氮氧化物通入换热器底部换热，将氮氧化物的温度降至30℃～40℃，其中：氨氧化的反应温度控制在700℃～720℃范围内，压力为0.1～0.15Mpa范围内，氨氧摩尔比为1:1.5，催化剂为铂-铑催化剂；

步骤二，经过换热器冷却后的氮氧化物通过第一三通阀通入第一塔式酯化反应器塔体的底部，送入第一塔式酯化反应器塔釜的醇泵送到塔式酯化反应器塔体顶部顺流而下，与逆流而上的氮氧化物发生酯化反应，生成亚硝酸酯，未反应的氮氧化物通过尾气处理系统回收再利用，其中：塔式酯化反应的温度控制在20～30℃范围内，压力为常压；

步骤三，检测第一塔式酯化反应器塔釜中亚硝酸酯的质量含量大于90%时，将第一三通阀切换到第二塔式酯化反应器，第一塔式酯化反应器塔釜放料，生成的亚硝酸酯进入液-液洗涤分离器；第二塔式酯化反应器的反应条件与第一塔式酯化反应器的反应条件相同，生成的亚硝酸酯，进入液-液洗涤分离器，第一塔式酯化反应器和第二塔式酯化反应器相互切换，实现亚硝酸酯的连续反应；

步骤四，常温下在液-液洗涤分离器中采用水对生成的亚硝酸酯进行洗涤，洗涤分离掉副反应产生的硝酸，洗涤分离后的亚硝酸酯进入暂存罐；

步骤五，暂存罐中的亚硝酸酯泵送到高位槽中，通过第二三通阀进入第一反应釜中，与送入第一反应釜的含有水合肼的氢氧化钠溶液反应生成叠氮化钠，其中：氢氧化钠溶液的质量浓度为15%～20%，水合肼与氢氧化钠的摩尔比为1:1.05，第一反应釜的反应的温度为35℃～55℃；

步骤六，从第一反应釜取样检测，当样品减压浓缩至无挥发物的固体后的残余物中氢氧化钠的质量含量小于5%时，将第二三通阀切换到第二反应釜，第一反应釜放料，生成的叠氮化钠悬浮液进入过滤器，通过过滤器后进入后处理系统；第二反应釜的反应条件与第一反应釜的反应条件相同，第一反应釜和第二反应釜相互切换，实现叠氮化钠的连续制备。