[发明专利]一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺技术领域，尤其是涉及一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺。

背景技术

现有技术中，聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的制备方法，包括聚合反应步骤，同时生成副产物氯化氢，中和步骤，用碱土金属化合物中和步骤聚合反应步骤中的氯化氢，反应产生能溶解于反应体系的碱土金属氯化物，中和反应在双螺杆挤出机内进行，如中国发明专利号为“200610118482.6”、“制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的方法”的中国发明专利所示，聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物生产过程中的中和步骤都是通过一次的中和反应步骤完成的，在中和反应过程中，中和反应在聚合物胶体的中和终点的控制上难以把握和控制。因为如果中和的PH值很低，那会影响聚合物的稳定性，如果要求PH在7左右，由于越接近终点，反应越缓和，那就容易造成中和好的聚合物中有轻微的碱土金属氧化物或者氢氧化物的过量物存在，这个过量物由于是粉状悬浮物，并且不溶于聚合物胶体中，必将会造成后续的聚合物胶体过滤的困难。由于无法准确控制聚合物胶体的中和终点，聚合物残留较多的粉状悬浮物等杂质，增加胶体过滤的难度，增加后续工艺的复杂度和加工难度，也使获得的聚合物的质量变得更差，因此有必要予以改进。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，通过本工艺能够获得中和质量优良的聚合物，减少了后面胶体过滤难度和加工困难。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，包括以下步骤，

二胺溶解步骤，把间苯二胺加入到温度为20-60度的酰胺类极性有机溶剂中，间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中；

常温聚合反应步骤，二胺溶解步骤所得的溶液温度控制为20-40度，在溶液温度为20-40度的反应条件下加入间苯二甲酰氯进行聚合反应，反应生成聚间苯二甲酰氯间苯二胺缩聚物和副产物氯化氢；

粗控式中和反应步骤，加入碱土金属氧化物或者氢氧化物，与常温聚合反应步骤中生成的氯化氢发生中和反应，反应时控制溶液温度低于70度；

精控式中和反应步骤，生成的氯化氢用二乙胺发生中和反应，反应时控制温度低于70度；

制备得到聚间苯二甲酰氯间苯二胺沉析纤维胶体聚合物，浓度=16-20wt%，[η]=1.3-2.2，PH值=6.5-8。

进一步的技术方案中，粗控式中和反应步骤，通过加碱土金属氧化物或者氢氧化物将80-97%的副产物氯化氢中和反应；精控式中和反应步骤中，通过加入二乙胺将余下的3-20%的副产物氯化氢中和反应。

进一步的技术方案中，二胺溶解步骤中，间苯二胺选用聚合级间苯二胺，酰胺类极性有机溶剂选用二甲基乙酰胺溶液，将6～8份重量的干燥的二甲基乙酰胺制成的二甲基乙酰胺溶液，将1份重量的聚合级间苯二胺加入到二甲基乙酰胺溶液，溶液温度控制在20-30度；常温聚合反应步骤中，连续地缓慢地1～3份重量的聚合级间苯二甲酰氯。

进一步的技术方案中，二胺溶解步骤中，间苯二胺选用聚合级间苯二胺，酰胺类极性有机溶剂选用二甲基乙酰胺溶液，将7.8份重量的干燥的二甲基乙酰胺制成的二甲基乙酰胺溶液，将1份重量的聚合级间苯二胺加入到二甲基乙酰胺溶液，溶液温度控制在20-30度；常温聚合反应步骤中，连续地缓慢地1.88份重量的聚合级间苯二甲酰氯。

进一步的技术方案中，粗控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.5～0.7份重量的碱土金属氧化物或者氢氧化物，精控式中和反应步骤，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.05～0.1份重量的二乙胺。

进一步的技术方案中，粗控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.65份重量的碱土金属氧化物或者氢氧化物，精控式中和反应步骤，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.07份重量的二乙胺。

进一步的技术方案中，粗控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.65份重量的氢氧化钙二甲基乙酰胺溶液，氢氧化钙二甲基乙酰胺溶液中氢氧化钙和二甲基乙酰胺的重量比为1：2。

进一步的技术方案中，精控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.07份重量的二乙胺二甲基乙酰胺溶液，二乙胺和二甲基乙酰胺的重量比为1：2。