[发明专利]有机磷阻燃剂N,N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，具体涉及一种有机磷阻燃剂的制备方法。

 

背景技术

反应型阻燃剂中现在研究较多的是卤系阻燃剂，其缺点是发烟多，且燃烧时释放出卤化氢等有害气体。N,N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯作为阻燃剂，避免了卤系阻燃剂的缺点，采用N,P协同阻燃机理，可以作为单体参与聚合反应，使聚氨酯、聚酯等聚合物材料达到阻燃效果。

 

发明内容

本发明的目的在于，提供一种有机磷阻燃剂N,N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法，工艺简单，收率高。

一种有机磷阻燃剂N,N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法，它包括以下步骤：

一、在无水乙醇中滴加三氯化磷和石油醚的混合液，搅拌均匀，升温至25℃，反应30min，通入干燥空气，2h后，缓慢升温至50℃，保温1h，减压蒸馏，收集74-75℃/1.87*103Pa的馏分；

二、将甲醛加入二乙醇胺中，保持温度低于35℃，滴加亚磷酸二乙酯，搅拌1h，升温至50℃，反应30min，50℃/133Pa蒸得产物。

本发明提供的有机磷阻燃剂N,N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法，其有益效果在于，合成方法简便、快捷，产率高，而且其阻燃效果明显。

 

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的有机磷阻燃剂N,N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法进行详细的说明。

 

    实施例

一、将55ml无水乙醇置于装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计并连有氯化氢吸收装置的四口烧瓶中，放在冰浴中，滴加25ml新蒸的三氯化磷和25ml石油醚的混合液，石油醚作为溶剂，可避免反应过分激烈，滴加完毕，撤去冰水浴，慢慢升温至25℃，反应30min，通入干燥空气以排除氯化氢，2h后，缓慢升温至50℃，保温1h，同时，继续通入干燥空气以排除氯化氢，减压蒸馏，收集74-75℃/1.87*103Pa的馏分；

二、将17.6g的甲醛溶液搅拌下加到装有22.9g的二乙醇胺的三口烧瓶中，保持温度低于35℃，将30.1g亚磷酸二乙酯滴入，35℃温度下保温搅拌1h，升温至50℃，反应30min，减压蒸馏，收集50℃/133Pa馏分，即得产物。